[发明专利]一种微纳米铜球表面镀附具有可焊性厚度的厚锡层的镀附方法有效
申请号: | 201510664334.3 | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN105290418B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 陈宏涛;胡天麒;李明雨 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学深圳研究生院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 韩英杰 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 表面 具有 可焊性 厚度 厚锡层 方法 | ||
1.一种微纳米铜球表面镀附具有可焊性厚度的厚锡层的镀附方法,其特征在于,包括:
(1)、称取配位剂,还原剂,稳定剂,抗氧化剂以及甲磺酸和乙二醇,加入超纯净去离子水,配位剂为硫脲,所述还原剂为次亚磷酸钠,所述稳定剂为乙二胺四乙酸,所述抗氧化剂为对苯二酚或抗坏血酸;加入超纯净去离子水后,对苯二酚:水质量比=0.006:1,抗坏血酸:水=0.008:1;配位剂浓度为1.2~1.5mol/L,还原剂浓度为0.75~0.9mol/L,稳定剂浓度为0.002~0.0035mol/L,甲磺酸浓度为0.075~0.1mol/L,乙二醇浓度为10~15ml/L,加热到80℃并施加搅拌,直至溶液完全溶解得到溶液A;
(2)、称取适量铜粉,所述铜粉粒径为微纳米级,是从纳米铜粉到50微米以下的微米铜粉;清洗去除表面污渍以及氧化层,并活化铜球表面,再用去离子水清洗,采用将铜粉按照质量比1:10置于盐酸-乙醇溶液中,所述盐酸-乙醇溶液为体积比5%的盐酸-乙醇溶液,加入表面活化剂并对铜粉进行施加超声,再用去离子水清洗铜粉4遍待用,所述表面活化剂为聚乙二醇,聚乙二醇:乙醇质量比=1:100,待用;
(3)、称取适量氯化亚锡并溶于盐酸中,作为溶液B;
(4)、在80℃下将溶液B倒入处于搅拌中的溶液A中,待混合均匀后调整镀液温度到28~35℃,pH值到0.8~1,在此期间溶液一直处于搅拌状态;
(5)、将步骤(2)处理得到铜粉倒入A和B的混合溶液中,提高搅拌速率,电磁搅拌与玻璃棒手工搅拌交替进行,保证反应3h;
(6)、过滤镀液并清洗金属粉,得到表面镀附有厚锡层的基于Cu@Sn核-壳结构双金属粉。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米铜球表面镀附具有可焊性厚度的厚锡层的镀附方法,其特征在于,所述步骤(3)中称取1.8~2.5g氯化亚锡并溶于1ml盐酸中,作为溶液B。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米铜球表面镀附具有可焊性厚度的厚锡层的镀附方法,其特征在于,所述步骤(5)中所述两种溶液混合后提高的搅拌速率为300rpm。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米铜球表面镀附具有可焊性厚度的厚锡层的镀附方法,其特征在于,
(1)、称取次亚磷酸钠0.86mol/L,硫脲1.3mol/L,对苯二酚0.0036mol/L,乙二胺四乙酸0.0028mol/L溶于50ml去离子水,加入甲磺酸0.083mol/L,乙二醇15ml/L水浴加热到80℃,施加电磁搅拌,搅拌速度为100rpm,待溶质完全溶解得到溶液A;
(2)、称取铜粉4g,置于5%的盐酸-乙醇溶液中酸洗,同时加入表面活化剂聚乙二醇10g/L并对铜粉进行超声清洗去除表面污渍以及氧化层同时活化铜球表面,最后用去离子水清洗铜粉4遍待用;
(3)、称取2g氯化亚锡并溶于1mL纯盐酸中,作为溶液B;
(4)、将80℃溶液B倒入处于搅拌中的溶液A中,调整混合溶液的温度至30℃,并且通过添加氨水和盐酸的方法调整镀液pH为0.8-1之间,整个过程中溶液一直处于以100rpm搅拌的状态;
(5)、30℃下将之前第二步中酸洗并表面处理好的铜粉倒入A和B的混合溶液中,同时提高电磁搅拌速率至300rpm;但是电磁搅拌的同时要穿插手工玻璃棒搅拌以保证颗粒在镀液中的状态均匀,电磁搅拌每进行20min切换到手工玻璃棒搅拌5min,循环往复保证反应时间为3h;
(6)、过滤镀液并清洗金属粉,得到表面镀附有厚锡层的基于Cu@Sn核-壳结构双金属粉。
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