[发明专利]介孔磷酸锆的制备方法在审
申请号: | 201510664899.1 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN107010611A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 李旭光;孔德金;陈燕;侯敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种介孔磷酸锆,其特征在于XRD衍射图谱2θ在2.2±0.4有特征峰。
2.根据权利要求1所述的介孔磷酸锆,其特征在于比表面积为250~450m2/g、孔容为0.3~0.6cm3/g、平均孔径为2.5~4.5nm。
3.权利要求1或2所述的介孔磷酸锆的制备方法,包括以下步骤:
①将模板剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10和去离子水混合搅拌至澄清,记为溶液A;
②将锆源和磷源分别溶于去离子水中配成溶液B和C;
③将溶液B缓慢滴加入溶液A中,搅拌0.5~2小时后,缓慢滴加溶液C,继续搅拌老化1~24小时后得到按摩尔比计为:Zr4+:PO43-:CTAB:OP-10:H2O=1:0.25~4:0.15~0.5:0.03~0.08:500~800的混合溶液D;
④将混合溶液D装入晶化釜中,于70~150℃下晶化12~100h,晶化好的产物冷却后取出,经过滤、洗涤、干燥,在350~650℃空气气氛下焙烧0.5~24h后,制得介孔磷酸锆。
4.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的锆源选自氯氧化锆、硝酸氧锆、硝酸锆或碳酸锆中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的磷源选自磷酸、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的步骤③搅拌温度为30~90℃。
7.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的老化时间为3~12小时。
8.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的晶化温度为80~140℃。
9.根据权利要求3所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的晶化时间为24~72小时。
10.根据权利要求2所述的介孔磷酸锆的制备方法,其特征在于所述的焙烧温度为400~550℃,焙烧时间为3~6小时。
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