[发明专利]一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置，更具体地说，本发明涉及一种活性氢原子与蒸发铍原子氢化反应制备BeH₂涂层材料的方法。

背景技术

BeH₂是一种高效固体储氢材料，储氢质量百分比为18.28％，高于常用固体储氢材料氢化锂（LiH，12.68％）、氢化镁（MgH₂，7.66％）和氢化铝（AlH₃，10.08％），稍微加热就会释放出氢气。同时，BeH₂的体积储氢密度为7.12×10²²atom/cm³，接近温度为11K的固体氢的2倍（4.22×10²²atom/cm³）。此外，BeH₂还是一种制备泡沫铍、纳米铍和非晶铍等材料的必需原料。

BeH₂材料具有高毒性，因此关于其制备和表征的文献报道较少。1999年，俄罗斯人Markhushkin（J.MoscowPhys.Soc.9(1999)77~81.）报道了在氢等离子体中蒸发金属铍制备BeH₂薄膜的方法。然而，由于基片被放置在氢等离子体中，氢等离子体中的电子和离子在射频电场中被加速而获得很高的能量，高能量的电子或离子对基片有轰击和刻蚀作用，导致亚稳态结构的BeH₂涂层材料分解，因此制备的BeH₂涂层纯度不高。同时，该方法中蒸发源的热辐射也会导致BeH₂涂层材料热分解。

发明内容

本发明要解决的一个技术问题是提供一种氢化铍涂层材料的制备方法。

本发明要解决的另一个技术问题是提供一种氢化铍涂层材料的制备装置。采用本发明能够产生氢等离子体，约束并获得活性氢原子射流，与蒸发的金属铍原子反应制备BeH₂涂层材料。

本发明的氢化铍涂层材料的制备方法，包括以下步骤：

a．高纯氢气在射频电感耦合放电条件下产生氢等离子体；

b．氢分子分离形成氢原子，从喷口喷出形成活性氢原子射流；

c．在活性氢原子氛围中蒸发金属铍，铍原子与氢原子在气相中或基片上反应生成气相氢化铍分子；

d．气相氢化铍分子凝聚、沉积形成氢化铍涂层。

步骤a中所述氢气为高纯氢气，纯度≥99.995%。

步骤a中所述氢气的导入流量为1sccm~20sccm。

步骤c中所述金属铍的蒸发温度为1140℃~1320℃。

步骤c中所述基片与活性氢原子喷口的距离为3mm~30mm，基片与蒸发源竖直距离为120mm~140mm。

步骤c中所述反应气压为2.4×10^-2Pa~3.3×10^-1Pa。

本发明的氢化铍涂层材料的制备装置，包括真空机组抽气口、反应室、水冷屏蔽板、坩埚、蒸发炉、氢气瓶、放电石英管、螺旋线圈、射频电源、活性氢原子喷口、衬底；坩埚通过水冷屏蔽板中心孔与反应室连接，放电石英管通过活性氢原子喷口与反应室连接，射频电源通过同轴电缆与螺旋线圈连接，活性氢原子射流从放电石英管导出与蒸发铍原子反应沉积氢化铍涂层。活性氢原子喷口的喷口直径为2mm。

所述高纯氢气(≥99.995%)从氢气瓶通入放电石英管，在射频电场激发下，氢分子离化成氢原子从小孔中喷出。金属铍原料装入坩埚中，铍原子通过水冷屏蔽板中心孔蒸出与活性氢原子发生氢化反应生成BeH₂沉积在基片上，未发生反应的气体通过抽气口抽出。水冷屏蔽板通入冷却循环水，屏蔽蒸发源的热辐射，防止加热基片导致BeH₂涂层分解。