[发明专利]块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种块状Beta-ZSM-12共生分子筛，包括以下摩尔关系组成：nSiO₂：Al₂O₃，式中n＝4～70，所述的共生材料的XRD图谱2θ在7.45±0.02，7.62±0.03，8.83±0.03，14.77±0.03，15.28±0.02，18.79±0.03，20.88±0.03，22.41±0.02，23.07±0.03，25.71±0.02，26.40±0.02，35.58±0.02处有特征衍射峰；

其中，块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，包括以下步骤：

①将无机碱、季铵盐、硅源、铝源和去离子水混合，反应混合物以摩尔比计为：SiO₂/Al₂O₃＝4～70：1、TPA⁺/SiO₂＝0.10～0.50：1、OH^-/SiO₂＝0.06～0.5：1、H₂O/SiO₂＝10～100：1，于25～90℃下搅拌，老化，蒸发溶剂；

②待①含水量低于30wt％时，装入密闭容器中在自生压力下晶化处理；

③晶化好的产物冷却后取出，经水洗、过滤、干燥、焙烧后，制得块状Beta-ZSM-12共生分子筛；

其中，晶化温度为160～200℃，晶化时间为48～96h；

其中，焙烧条件为空气气氛下450～650℃焙烧3～24h。

2.根据权利要求1所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛，其特征在于颗粒呈块状，颗粒尺寸为2～4μm。

3.权利要求1所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，包括以下步骤：

①将无机碱、季铵盐、硅源、铝源和去离子水混合，反应混合物以摩尔比计为：SiO₂/Al₂O₃＝4～70：1、TPA⁺/SiO₂＝0.10～0.50：1、OH^-/SiO₂＝0.06～0.5：1、H₂O/SiO₂＝10～100：1，于25～90℃下搅拌，老化，蒸发溶剂；

②待①含水量低于30wt％时，装入密闭容器中在自生压力下晶化处理；

③晶化好的产物冷却后取出，经水洗、过滤、干燥、焙烧后，制得块状Beta-ZSM-12共生分子筛；

其中，晶化温度为160～200℃，晶化时间为48～96h；

其中，焙烧条件为空气气氛下450～650℃焙烧3～24h。

4.根据权利要求3所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，其中，所述的无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，其中，所述的季铵盐TPA⁺选自四乙基溴化铵、四乙基氯化铵或四乙基氢氧化铵中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，其中，所述的硅源选自水玻璃、硅溶胶、硅凝胶或正硅酸乙酯中的至少一种。

7.根据权利要求3所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，其中，所述的铝源选自拟薄水铝石、偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种。

8.根据权利要求3所述的块状Beta-ZSM-12共生分子筛的制备方法，其中，所述搅拌的温度为50～90℃。