[发明专利]一种超早强聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201510666067.3 | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN105199032A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 张小富;赵利华;白淑英 | 申请(专利权)人: | 广东红墙新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F216/14 | 分类号: | C08F216/14;C08F220/06;C08F216/20;C08F228/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;宋静娜 |
地址: | 516127 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超早强聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种超早强聚羧酸减水剂,其特征在于,所述超早强聚羧酸减水剂为式(Ⅰ)所示的化合物,所述式(Ⅰ)所示的化合物的结构式如下:
其中a为1~80的整数,b为1~80的整数,c为1~50的整数;l为1~50的整数;
A为R为H或CH3;
B为
C为
M为R2、R3和R4分别独自为C1-3烷基;X-均为Cl-、Br-或I-;m均为5~200的整数,n均为0~50的整数,z均为1~150的整数。
2.一种如权利要求1所述的超早强聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将活性大单体,甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种,烯丙基磺酸钠、水和分子量调节剂混合,升温至85~95℃,滴加引发剂,滴加时间为1~10h,滴加完毕后保温,保温时间为1~12h,然后降温至45~50℃,加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0-8.0,得到超早强聚羧酸减水剂;
所述活性大单体为式(Ⅱ)所示的化合物,所述式(Ⅱ)所示的化合物的结构式如下:
其中R1为H2C=CH-O-CH2CH2CH2CH2-、H2C=CHCH2-、或者R2、R3和R4分别独自为C1-3烷基;X-为Cl-、Br-或I-;
m为5~200的整数,n为0~50的整数,z为1~150的整数。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述活性大单体,甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种与烯丙基磺酸钠的摩尔比为所述活性大单体:甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中的一种:APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种:烯丙基磺酸钠=1.0~3.0:1~6.0:1:0.2~6.0。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂为巯基化合物和异丙醇中的至少一种,所述分子量调节剂的用量为所述活性大单体,甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种与丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠的总摩尔数的0.005~5%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂的滴加时间为2~3h;所述保温时间为2~4h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30%;所述引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水和过氧化苯甲酰中的一种,所述引发剂的用量为所述活性大单体,甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种与丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠的总摩尔数的0.05%~5%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子季铵盐PEO活性大单体由以下方法制备而成:
(1)将烯丙醇、异丁烯醇、4-羟丁基乙烯基醚和异戊烯醇中的一种,环氧乙烷和环氧乙烷与环氧丙烷的混合物中的一种,与环氧卤丙烷混合,加入催化剂,在温度为80~150℃条件下反应2~10小时,得到活性中间体;
(2)将季铵盐化合物与阻聚剂混合,缓慢加入步骤(1)合成的活性中间体在温度为10~80℃条件下反应1~10h,得所述活性大单体;
所述季铵盐化合物为N(R2R3R4),其中R2、R3和R4分别独自为C1-3烷基。
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