[发明专利]一种丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法在审
申请号: | 201510666542.7 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN105199036A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 纪立军;刘竹青 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F2/32;C02F11/14 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 225009 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 丙烯酰胺 共聚 乳液 絮凝 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂,其特征在于:所述共聚物的分子式为:
(CH2CHCOONH4)m(CH2CHCONH2)n。
2.一种丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:
制备步骤如下:
(1)将一定量的丙烯酸与氨水混合,在冰浴条件下进行中和反应,制得丙烯酸铵溶液;
(2)将一定量的丙烯酰胺溶解于水,配成丙烯酰胺溶液;
(3)将丙烯酸铵溶液与丙烯酰胺溶液混合搅拌,在其中加入质量为体系总质量的0.005%~0.4%的反应助剂,搅拌至完全溶解,制得水相;
(4)在连续相中加入质量为体系总质量的2%~12%的乳化剂,搅拌均匀,制得油相;
(5)将油相转移到反应瓶中,控制400r/min左右的转速搅拌,通入氮气排尽体系内的空气,在30℃水浴条件下,调整搅拌转速为800~1200r/min滴入步骤(3)中制得的水相,待水相滴完后,继续搅拌,使其充分乳化;
(6)控制100~300r/min转速搅拌与水浴温度40℃~90℃,反应6~12h后,得到丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂;
在上述步骤中,其中,在(3)、(4)、(5)任意步骤中加入引发剂,所述引发剂质量为体系总质量的0.005%~0.4%。
3.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:所述引发剂的加入方式为:将水溶性引发剂加入所述水相中;或者将油溶性引发剂加入所述油相中;或者将任意比例的水溶性引发剂和油溶性引发剂分别加入所述水相和所述油相中。
4.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:所述的引发剂为油溶性引发剂过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、叔丁基过氧化物、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、氮,氮-二甲基苯胺中的一种或几种;或者为水溶性引发剂过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2’-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、4,4’-偶氮二(4-氰基戊酸)、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种;或者为油溶性引发剂、水溶性引发剂复合使用。
5.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中丙烯酸铵与丙烯酰胺的摩尔质量比为1:1~4:1。
6.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的反应助剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、尿素中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(4)中连续相与步骤(3)中水相的质量比为0.6:1~1.4:1,所述的连续相是环己烷、异辛烷、十二烷、十四烷、异构烷烃、白油、航空煤油、液体石蜡中的任一种。
8.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述乳化剂包括山梨醇酐油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚-10的一种或几种,所述的乳化剂的HLB值为5~9。
9.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(5)中通入氮气的总时间为30min左右,乳化总时间为0.5~2h。
10.如权利要求2所述的丙烯酸铵/丙烯酰胺共聚型乳液絮凝剂及其制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述聚合反应在40℃~90℃间反应6~12h,过程中为一步升温或者分步升温。
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