[发明专利]一种三维大孔结构铜酸镧和La1.6Sr0.4CuO4的制备方法有效
申请号: | 201510667828.7 | 申请日: | 2015-10-16 |
公开(公告)号: | CN105271356A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 何丹农;袁静;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C01G3/00 | 分类号: | C01G3/00 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 结构 铜酸镧 la sub 1.6 sr 0.4 cuo 制备 方法 | ||
1.一种三维大孔结构铜酸镧和La1.6Sr0.4CuO4的制备方法,包括三维有序大孔或三维蠕虫状大孔结构铜酸镧(La2CuO4)的制备及三维有序大孔或三维蠕虫状大孔结构掺锶的铜酸镧(La1.6Sr0.4CuO4)的制备,其特征在于,采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为模板,甲醇或甲醇与乙二醇的混合液为溶剂,通过不引入或引入L-赖氨酸的水溶液,并在特定条件下焙烧得到的三维大孔结构铜酸镧La2CuO4和La1.6Sr0.4CuO4;所述方法包括以下步骤:
第一步,制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板;
第二步,制备金属前驱体;
(1)La2CuO4前驱体的制备:称取计量比的硝酸镧(La(NO3)3×6H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2×3H2O)及柠檬酸溶入甲醇溶剂中,搅拌1-3h;其中金属盐的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L;
(2)La1.6Sr0.4CuO4前驱体的制备:称取计量比的La(NO3)3×6H2O,Cu(NO3)2×3H2O和硝酸锶(Sr(NO3)2)及柠檬酸溶入甲醇和乙二醇的混合溶剂中,加入L-赖氨酸的水溶液,搅拌1-3h;其中,甲醇的体积分数为32%,金属盐的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L,L-赖氨酸在水中的质量分数为10%,金属盐与L-赖氨酸的摩尔比为2.0-2.5;
第三步,将上述混合液转移到装有PMMA的烧杯中浸渍5-12h后经真空抽滤、室温干燥12-15h;
第四步,将干燥后的样品置于管式炉中焙烧,焙烧方式分为两种:
第一种:三维有序大孔或三维蠕虫状大孔结构La2CuO4的焙烧条件为(1)在N2气流20mL/min中,以1℃/min的速率从室温升至700℃并在该温度下保温4h后,再在同样气氛中冷却至50℃;(2)切换成空气流20mL/min,以相同速率从50℃升至300℃并在该温度下保持3h,继续升温至800℃并在该温度下保持5h;
第二种:三维有序大孔或三维蠕虫状大孔结构La1.6Sr0.4CuO4的焙烧条件为:(1)在N2气流20mL/min中,以1℃/min的速率从室温升至900℃并在该温度下保温2h后,再在同样气氛中冷却至50℃;(2)切换成空气流20mL/min,以相同速率从50℃升至700℃并在该温度下保持4h。
2.根据权利要求1所述一种三维大孔结构铜酸镧和La1.6Sr0.4CuO4的制备方法,其特征在于,第二步中金属盐的摩尔比为化学计量比,金属盐与柠檬酸的摩尔比为1:1-1:2,总金属盐与PMMA质量比为(1.5-2.5):1。
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