[发明专利]一种检测胭脂红浓度的方法在审

专利信息
申请号: 201510669343.1 申请日: 2015-10-18
公开(公告)号: CN105388203A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: 刘峥;郭鹏;郭亚晋;韦海花 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 胭脂红 浓度 方法
【权利要求书】:

1.一种检测胭脂红浓度的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)制备修饰金电极:

a.在麂皮垫上用0.5μm的氧化铝抛光粉将金电极打磨抛光至呈镜面,在超声波辅助下分别在二次水、无水乙醇、二次水中各超声5分钟,将清洗后的电极置于0.5mol/L的硫酸溶液中,在电化学工作站上以100mV/s扫描速率在0~1.6V电位进行循环伏安扫描直至曲线稳定,将裸金电极取出后用二次水在超声波辅助下清洗干净,干燥后置于阴凉处干燥备用;

b.自组装L-半胱氨酸:将预处理后的裸金电极在室温及黑暗条件下置于10mL0.05mol/LL-半胱氨酸溶液中浸泡2小时,然后取出,于室温及黑暗条件下浸泡于10mL二次水中12小时,以除去电极表面物理吸附的L-半胱氨酸,取出电极,以二次水冲洗,记为Au/L-cys;

c.自组装纳米金:在室温及黑暗条件下将自组装L-半胱氨酸后的金电极Au/L-cys置于10mL纳米金溶液中浸泡24小时,取出电极,以二次水冲洗并将电极竖直立置,于避光条件下晾干,所得电极标记为Au/L-cys/AuNPS;

d.滴涂L-半胱氨酸:将5μL0.05mol/LL-半胱氨酸滴加至自组装纳米金后的电极Au/L-cys/AuNPS表面,避光条件下竖直放置3小时至电极表面干燥,使L-半胱氨酸修饰到电极表面,记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys;

e.滴涂镉量子点:滴加5μL1g/L的1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰胺溶液至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面以活化L-半胱氨酸上的羧酸基团,避光条件下竖直放置2小时至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面干燥;然后滴加5μL镉量子点即CdTe-QDs,避光条件下竖直放置4小时至电极表面干燥,电极表面上的羧酸基团和CdTe-QDs上的氨基基团形成酰胺键,从而将CdTe-QDs修饰到电极上,所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs;

f.电沉积席夫碱镍配合物:将修饰电极Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs浸泡在配置好的8mmol/L噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物水溶液中,在电化学工作站上以50mV/s的描速率在0~0.8V电位进行循环伏安扫描50个周期,使席夫碱镍配合物修饰至电极表面,取出修饰电极,用二次水浸泡30分钟以除去电极表面物理吸附的席夫碱镍配合物,置于阴凉处晾干,备用,所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L;

(2)以0.1mol/LNaOH溶液为电解质溶液,以步骤(1)制得的Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂金电极为辅助电极,采用三电极体系,在室温下,在含有不同浓度的胭脂红的0.1mol/LNaOH溶液中,进行循环伏安法扫描,扫描速度50mV/s,扫描范围为0~0.8V,记录不同浓度胭脂红循环伏安图中对应的氧化峰电流,结果表明,0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系,其回归方程为I=-380.65C-414.56,相关系数R=0.995,检出限为0.12μg/L,检出限=3*σ/S;

(4)另取一定量的胭脂红待测溶液,同步骤(2)中的方法测定氧化峰电流,再根据步骤(2)所得的线性回归方程计算待测溶液中胭脂红的浓度。

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