[发明专利]单核吡唑-4-甲酸锌配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于配合物技术领域，特别涉及一种单核吡唑-4-甲酸锌配合物及其制备方法。

背景技术

近年来，过渡三元配合物的种类和数目迅猛增加，人们利用具有特殊结构和性能的有机小分子配体与金属离子通过配位键或其它弱相互作用合成三元配位超分子，形成的配合物在结构和性能上具有独特性。但是，对于吡唑羧酸类配体研究较少。在羧酸类配体中，羧基带一个负电荷，具有较强的配位能力和灵活的配位方式，这主要是因为羧基中的O原子能形成多种配位方式。羧酸类配体中的O原子最外层有六个电子，有一对孤对电子存在，不但可以跟金属离子形成配位键，而且还可以作为受体跟H原子形成分子内或者分子间氢键，能够形成大量结构新颖的金属配合物。羧酸基团能够以单齿、双齿（桥式、螯合）和三齿型等多种配位模式与过渡金属离子形成具有较大比表面积和孔隙的配合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种单核吡唑-4-甲酸锌配合物及其制备方法。

本发明的思路：利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得单核锌配合物，即单核吡唑-4-甲酸锌配合物。

本发明的单核吡唑-4-甲酸锌配合物的结构式为：

。

所述单核吡唑-4-甲酸锌配合物属于正交晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由锌离子、吡唑-4-甲酸阴离子和水分子组成，Co与两个不同配体中的N5、N5A原子配位，还与四个不同水分子中的O11、O11A、O2、O2A原子配位，形成六配位八面体结构，配体中O11、O11A、O2、O2A原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N5和N5A原子处于轴向位置，Zn-O键长为2.1452nm，Zn-N键长是2.1134nm。

上述单核吡唑-4-甲酸锌配合物的制备方法为：

(1)称量0.5~1毫摩尔氯化锌溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化锌乙醇溶液。

(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-4-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-4-甲酸乙醇溶液。

(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。

(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)制得的吡唑-4-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化锌乙醇溶液继续搅拌2~5小时，形成白色溶液，过滤得到澄清的白色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到白色的晶体，即为单核吡唑-4-甲酸锌配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核锌配合物，为合成过渡金属的单核配合物提供了一定的依据。

附图说明

图1是本发明的单核吡唑-4-甲酸锌配合物的分子结构图。

具体实施方式

实施例：

(1)称量1毫摩尔（0.136克）氯化锌溶解于10毫升无水乙醇中，制得氯化锌乙醇溶液。

(2)称量1毫摩尔（0.114克）吡唑-4-甲酸溶解于10毫升无水乙醇中，制得吡唑-4-甲酸乙醇溶液。

(3)称量1毫摩尔（0.4克）氢氧化钠溶解于10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。

(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)制得的吡唑-4-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化锌乙醇溶液继续搅拌3.5小时，形成白色溶液，过滤得到澄清的白色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到白色的晶体，即为单核吡唑-4-甲酸锌配合物。其结构为：

。

晶体结构解析表明，该配合物属于正交晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由锌离子和吡唑-4-甲酸阴离子、水分子组成。Co与两个不同配体中的N5、N5A原子配位，还与四个不同水分子中的O11、O11A、O2、O2A原子配位，形成六配位八面体结构。配体中O11、O11A、O2、O2A原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N5、N5A原子处于轴向位置。Zn-O键长为2.1452nm，Zn-N键长是2.1134nm。