[发明专利]吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于配合物技术领域，特别涉及一种吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法。

背景技术

配位化合物的生成过程主要是金属离子和有机配体的识别选择作用。所以在研究过程中，合理的选择金属离子及配体的种类就显得尤为重要，目前来说，作为连接点的金属离子既可以是过渡金属，也可以是碱土金属以及稀土金属，但总之，其种类数量有限，而有机配体数量是无限的。而对之的选择也成了合成有意义的配合物的关键性的一步。目前在有机配体的选择方面多是含氮配体、含氧配体、含硫配体、含磷配体、含氮氧配体。含氮配体主要是吡啶类，吡唑类，咪唑类，三氮唑类，四氮唑类；含氮氧类有吡啶羧酸、吡唑羧酸、咪唑羧酸类等等。在这些配体的配位原子中，由于氮原子既不属于硬碱也不属于软碱，而是一种交界碱，能与众多金属配位，受到了很多科学家的青睐，所以含氮类的配体在目前研究的所有有机配体中占了很大的一部分。

发明内容

本发明的目的是提供一种吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法。

本发明的思路：利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得钴三元配合物，即吡唑-4-甲酸钴配合物。

本发明的吡唑-4-甲酸钴配合物的结构式为：

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所述吡唑-4-甲酸钴配合物属于单斜晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-4-甲酸阴离子、水分子组成，Co与两个不同配体中的N4、N4A原子配位，还与四个不同水分子中的O11、O11A、O13、O14原子配位，形成六配位八面体结构，配体中O11、O11A、O13、O14原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子处于轴向位置，Co-O键长为2.0846nm，Co-N键长是2.1373nm。

上述吡唑-4-甲酸钴配合物的制备方法为：

(1)称量0.5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶液。

(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-4-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-4-甲酸乙醇溶液。

(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。

(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入到步骤(2)制得的吡唑-4-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化钴乙醇溶液继续搅拌2~5小时，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡红色的晶体，即为吡唑-4-甲酸钴配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钴三元配合物，为合成过渡金属的三元配合物提供了一定的依据。

附图说明

图1是本发明的吡唑-4-甲酸钴配合物的分子结构图。

具体实施方式

实施例：

(1)称量1毫摩尔（0.237克）六水合氯化钴溶解于10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶液。

(2)称量1毫摩尔（0.114克）吡唑-4-甲酸溶解于10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸乙醇溶液。

(3)称量1毫摩尔（0.4克）氢氧化钠溶解于10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。

(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入到步骤(2)制得的吡唑-4-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化钴乙醇溶液继续搅拌3.5小时，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡红色的晶体，即为吡唑-4-甲酸钴配合物。其结构为：

。

晶体结构解析表明，该配合物属于单斜晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-4-甲酸阴离子、水分子组成。Co与两个不同配体中的N4、N4A原子配位，还与四个不同水分子中的O11、O11A、O13、O14原子配位，形成六配位八面体结构。配体中O11、O11A、O13、O14原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子处于轴向位置。Co-O键长为2.0846nm，Co-N键长是2.1373nm。