[发明专利]一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1）工作曲线所用标准储备溶液的配制：

A、配制100μg/mL硅标准储备溶液；

B、配制100μg/mL锰标准储备溶液；

C、配制100μg/mL磷标准储备溶液；

D、配制100μg/mL镍标准储备溶液；

E、配制100μg/mL铬标准储备溶液；

步骤（2）工作曲线溶液的配制：

a、在6个100mL容量瓶中分别加入40~50mL盐酸和硝酸混合酸；

b、在a中6个容量瓶内，每个容量瓶分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和6.00mL的步骤（1）A、B、C、D和E中的标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀；

步骤（3）配制1000μg/mL试样：取耐候钢待测试样，加入盐酸和硝酸混合酸，30~50℃下溶解10~20min，冷却至20~25℃，用蒸馏水定容，摇匀，得到试样溶液；

步骤（4）等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量。

2.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，A、配制100μg/mL硅标准储备溶液：称取0.10~0.11g二氧化硅，置于装有2.5~3.5g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1~2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于100~200℃加热，再于900~1000℃加热10~20min，保温5~10min，取出，冷却至10~30℃得到熔块，用盛有0~5℃蒸馏水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，溶液移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，贮存。

3.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，B、配制100μg/mL锰标准储备溶液：称取0.10~0.11g清洗并干燥后的电解锰，置于烧杯中，加20~25mL硝酸，加热至90~100℃溶解，除去氮氧化物，然后冷却至10~30℃，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀；所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1：2~4混合得到。

4.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，C、配制100μg/mL磷标准储备溶液：称取0.43~0.44g预先于100~110℃烘到恒量的磷酸二氢钾，溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

5.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，D、配制100μg/mL镍标准储备溶液：称取0.10~0.11g金属镍于400mL烧杯中，加入50~55mL硝酸，加热至40~60℃溶解，然后冷却至10~30℃，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀；所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1：2~4混合得到。

6.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，E、配制100μg/mL铬标准储备溶液：称取0.28~0.29g预先经140~160℃烘0.5~1.5h的基准重铬酸钾，加蒸馏水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）盐酸和硝酸混合酸配制方法为：将浓盐酸和浓硝酸缓慢滴加到蒸馏水中，浓盐酸、浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：2~4：11~13。

8.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）配制1000μg/mL试样：取0.10~0.11g耐候钢待测试样，加入30~50mL盐酸和硝酸混合酸，30~50℃下溶解10~20min，冷却至20~25℃，用蒸馏水定容至100mL，摇匀，得到试样溶液。