[发明专利]氨解氧气氧化合成橡胶促进剂MBT的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨解氧气氧化合成橡胶促进剂MBT的方法，利用氨水溶解粗品2-巯基苯并噻唑(MBT)，并利用氧气氧化提纯、浓缩重结晶后合成橡胶促进剂MBT，属于橡胶促进剂MBT合成技术领域。

背景技术

橡胶促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，加快了橡胶与硫化剂的反应，提高了生产效率，MBT是目前橡胶促进剂工业中非常重要的一种促进剂，同时也是次磺酰胺类促进剂的母体原料。关于MBT的生产工艺，国内外也有一些报道，目前主要大都采用传统的碱溶酸析法，此工艺方法产品质量好，但用碱、酸量比较大，成本高，并产生大量含盐废水，废水处理难度大。专利CN1300123C中采用甲苯萃取方法合成MBT，此工艺方法产品质量差，纯度低，甲苯溶剂易燃易爆，属于有毒溶剂，存在安全隐患。文献中也有报道采用CS₂高温萃取结晶方法制备MBT，此工艺方法工艺过程比较复杂，CS₂比较危险，工艺不易控制，产品质量也比较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单有效的生产橡胶促进剂MBT的方法，可以克服现有技术的缺点。与以上工艺生产方法相比，本发明解决了以上工艺缺点，其中以氨水溶解粗品MBT，氨水母液中无盐，可以循环套用，以氧气为氧化剂，成本低，甩干时无需水洗，氧化提纯后加热浓缩得到MBT产品纯度高，质量好，工艺简单易于控制。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现。

一种氨解氧气氧化合成橡胶促进剂MBT的方法；其特征是包括以下步骤：

1)将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜，反应压力为9-10.5MPa，反应8-10个小时合成熔融状态温度为200-220℃橡胶促进剂MBT粗品；

2)将200-220℃的熔融状态的粗品MBT通过管道直接输送到带搅拌盛氨水的氧化釜内，搅拌溶解0.5-1h；

3)将准备好的液氧通过管道输送到氧化釜内，氧化温度40-70℃，氧化压力0.35-0.45MPa，直到氧化温度和压力稳定不再发生变化是即为氧化到达终点，得到澄清透明的铵盐溶液；

4)将澄清透明的铵盐溶液加热浓缩到总体积的20-60％时停止加热，开始进入甩干机进行分离；将甩干后的湿料MBT进行干燥，得到合格的橡胶促进剂MBT。

所述的原料苯胺：二硫化碳：硫磺摩尔比为1:(1-1.2):(1-1.2)。

所述的步骤1的高压釜的反应温度为240-265℃。

所述的步骤2的粗品MBT与纯氨的摩尔比为1:1-4，氨水浓度为2％-10％。

所述的步骤4母液循环套用直接加入氧化釜内，加热蒸出的氨气直接通过吸收釜吸收。回收的氨水检测含量后可以直接返回氧化釜使用。

本发明的合格的橡胶促进剂MBT，产品收率可以达到90-95％，产品纯度可达到98-99％，熔点可达到173-176℃。

本发明的优点在于：

1)将苯胺、二硫化碳、硫磺在一定压力、温度下合成200-220℃粗品MBT直接加入到一定浓度的氨水中，溶解状态比较好，同时温度恰好达到了氧化温度，温度达到要求时开始向氧化釜内通氧，当温度和压力稳定不变时即为氧化终点，把氧化到终点的铵盐加热浓缩，当浓缩到一定量时直接进入甩干机进行固液分离，把分离出的固体湿料进行干燥，即可得到合格的橡胶促进剂MBT。熔融状态的粗品M直接加入到常温状态的氨水中，恰好达到了氧化温度，节约了升温过程中的能源，降低了成本。节约了升温过程中的能源。

2)采用氧气为氧化剂，产品成本低，浓缩后的母液可以循环套用，不产生含盐废水，环境污染比较小，解决了环保问题；

3)铵盐加热浓缩的过程中，氨气可以直接吸收再次利用；该工艺流程简单，是属于重结晶浓缩过程，产品收率高，质量好；

4)浓缩好的铵盐在甩干时无需进行水洗，脱出母液后直接出料即可，甩干母液可以循环套用，不产生废水，本发明采用浓度比较低的氨水取代了有机溶剂，易于控制，易于操作，安全性比较高。浓缩重结晶析出的MBT产品质量外观颜色好、纯度高、收率高。

附图说明

图1：本发明的工艺流程图。

具体实施方式

整个工艺流程如图1所示，具体实施过程按照以下步骤实施，以下实施例可以使本专业人员更好的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：