[发明专利]一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种放电等离子体烧结(SparkPlasmaSintering,SPS)制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于粉末冶金材料领域。

背景技术

氧化物弥散强化(Oxidedispersionstrengthened,ODS)铁基合金具有优异的室、高温强度，高温抗蠕变性能及抗辐射稳定性能，是核能、热加工等领域的优选结构材料

目前，制备ODS铁基合金主要是采用机械合金化(MA)方法将氧化物颗粒均匀分散到合金粉末基体，然后经粉末成形及变形加工处理获得，其强化效果取决于氧化物弥散相的尺寸及分布。通常，将Y₂O₃等氧化物粉末与原料粉末混合，经机械球磨破碎，将Y₂O₃等氧化物粉末均匀分散到原料粉末基体，经粉末成形和加工过程，制备得到氧化物弥散分布的ODS合金[KishimotoH,AlingerMJ,OdetteGR,etal.JNuclMater329–333(2004):369；MillerMK,KenikEA,RussellKF,etal.MaterSciEng:A.353(2003):140.]。要将Y₂O₃颗粒通过球磨破碎、均匀分散到合金基体，工艺要求苛刻，需要长达一百多小时的长时间球磨[BalucN,BoutardJL,DudarevSL,etal.JNuclMater417(2011):149；中国专利CN102994884A,CN200910083638.5]，工艺周期长，效率低。长时间球磨，会引入杂质，降低合金的性能。为了防止球磨过程引入过量的氧，要求在真空保护气氛中球磨。

其次，目前的粉末热成形主要是采用机械合金化粉末热等静压、热压烧结或模压-烧结、热挤压等工艺，粉末热成形时间较长，所制备合金中氧化物相尺寸、分布不易控制。

针对上述问题，中国专利CN102994884A，公开了一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，采用雾化法直接(一步)制备出含有Y和Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金，以取代母合金(不含Y、Ti)雾化制粉+雾化粉与Y₂O₃和Ti长时间机械合金化的常规工艺。但是，该发明没有提供引入形成氧化物强化相所需的氧的方法。中国专利CN101265530A，公开了一种纳米团簇弥散强化铁基合金的制备方法，采用雾化铁基预合金粉末进行室温模压、1350℃/2h烧结制备坯体，然后在900℃～1200℃锻造成形工艺制备ODS铁基合金的方法。这种方法制备工艺简单，但长时间的高温烧结使粉末表面氧化，降低材料的力学性能，难以制备出高性能的ODS铁基合金。

针对上述问题，本专利提出采用氩气雾化Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末，在空气气氛中机械球磨制备含氧粉末，再经放电等离子烧结和后续处理，制备得到大量细小氧化物弥散分布的ODS铁基合金。这种采用氧化物形成元素Y、Ti合金化的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中机械球磨制备含氧预合金粉末，经SPS制备ODS铁基合金的技术在相关文献中还未见报道。

发明内容

本发明针对现有制备ODS铁基合金技术存在的不足，提供一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法。

本发明一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，包括下述步骤：

步骤一：以铁基预合金粉末为原料，通过球磨得到含氧预合金粉末；

步骤二：将步骤一所得含氧预合金粉末经放电等离子体烧结(SPS)、热轧制和退火处理，得到ODS铁基合金；所述放电等离子体烧结的条件为：烧结压力40～60MPa、烧结温度1050～1250℃、烧结时间6～8min。

本发明一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末为Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末。进一步优选为氩气雾化Fe-Cr-W-Ti-Y预合金粉末。

本发明一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末的粒度小于等于150μm，优选为小于等于75μm。

本发明一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述铁基预合金粉末中氧的质量百分含量小于等于0.05％。

本发明一种放电等离子体烧结制备ODS铁基合金的方法，步骤一中所述球磨的参数为：转速250～350r/min，球料质量比8～12:1，球磨时间12～24小时，球磨罐填充率为50～60％。