[发明专利]一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法有效
申请号: | 201510671663.0 | 申请日: | 2015-10-16 |
公开(公告)号: | CN105314674B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 程亚军;王晓艳;王梅梅;班建珍;张毅;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01B32/05;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 钛杂化 材料 制备 方法 | ||
1.一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于该方法是采用热固性双官能团丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统溶剂,将钛源在该溶剂中溶解,通过固化不饱和树脂,得到含有二氧化钛前驱体的块状固体,粉碎后惰性气氛高温煅烧,由于热固性树脂在高温煅烧过程中难以发生熔融,所以能够有效控制二氧化钛纳米粒子形貌,从而得到超小二氧化钛纳米杂化材料。
2.如权利要求1所述的一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体和光引发剂在60~80℃下搅拌混合均匀,得到混合液;混合液中光引发剂的质量含量为0.2~2.0﹪;
步骤(2).将钛源加入到上述混合液中,搅拌5~10分钟,得到含有二氧化钛前驱体的混合溶液;每10克含有二氧化钛前驱体的混合溶液中含0.001~5克钛源;
步骤(3).将上述含有二氧化钛前驱体的混合溶液注入到模具中,采用蓝光或者紫外光固化,5~50W功率下光照60~240秒,得到二氧化钛前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料;
步骤(5).将二氧化钛前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎,粉碎1~5分钟,得到固体颗粒;
步骤(6).将上述固体颗粒在500~800℃,惰性气氛下煅烧2~6小时,得到超小颗粒纳米二氧化钛杂化材料。
3.如权利要求1或2所述的一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种。
5.如权利要求1或2所述的一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于所述的钛源为酞酸丁酯、异丙醇钛、硫酸氧钛、四氯化钛中的一种或者几种。
6.如权利要求1或2所述的一种超小纳米二氧化钛杂化材料的制备方法,其特征在于惰性气氛为氮气或者氩气。
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