[发明专利]一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种复合石墨烯三维气凝胶，具体来说是一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法。

背景技术

进入21世纪，随着社会的不断发展，人类对自然资源的开发和利用加剧，其中不可再生能源消耗的速度惊人,由此所引发的环保问题也日益突出。近年来,由于石油煤炭等传统不可再生能源频频出现危机，如何改变现今不良的能源消耗结构已成为人们关注的焦点,开发新型清洁可再生能源(如太阳能、风能、生物质能、地热能和潮汐能等)有着重要的意义。锂离子电池是有效储存这些不连续能源的重要储能媒介,可将不连续能源转变成连续性的能源。锂离子电池因其高比能量较高电压和广泛的应用性而日益受到重视，已逐渐替代传统镍氢电池、镉镍电池和铅酸蓄电池，被广泛应用于当今信息时代的各种电子设备，如移动电话、数码相机、摄像机和数字处理机等。近年来，锂离子电池在新一代混合动力汽车(hybridelectricalvehicle，HEV)和纯电动汽车(electricalvehicle，HEV)上的应用也日益受到关注。

目前,实验室所研究的氧化钴复合材料的比表面积普遍不大，较长的锂离子扩散路径长度，尤其是中空的剩余体积空间，在储存锂离子的过程中经受住反复充放电时不可避免的大体积变化，而普通的材料在储锂过程中容易崩塌,失去电化学活性。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法，所述的这种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法解决了现有技术中的氧化钴复合材料比表面积低、热稳定性差的技术问题。

本发明一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)一个制备氧化石墨烯的步骤，在室温下，将石墨片、NaNO₃依次加入到一个容器中，混合均匀后加入浓硫酸，再搅拌30-40min，然后按0.7~1.2g/min的速率加入KMnO₄，持续搅拌待溶液变为紫红色为止，放置3~8天，加入水稀释，再加入体积百分比浓度为20~40%的H₂O₂水溶液，搅拌均匀，搅拌过程中溶液由紫色变为黄色为止，得反应液；所述反应过程中所用的石墨片、NaNO₃、浓硫酸、KMnO₄、H₂O₂的量，按质量比计算，即石墨片：NaNO₃：浓硫酸：KMnO₄：20~40%的H₂O₂水溶液为4~6:0.8~1.2:230~270:18~22:18~22；将所得到的氧化石墨烯溶液在转速为8000-10000rpm的条件下进行离心分离，将所得的下层沉淀物装入透析袋中在去离子水中透析5~8天得到氧化石墨烯；

2)将透析后得到的氧化石墨烯、乙酸钴、质量百分比浓度20~30%的氨水依次加入到乙醇中，得到混合液；上述混合液中，氧化石墨烯的浓度为2mg/mL，乙酸钴的浓度为0.2mol/L，质量百分比浓度20~30%的氨水的量，按质量比计算，质量百分比浓度20~30%的氨水：乙酸钴为0.8~1.2:1，乙醇的量，按质量比计算，氧化石墨烯:乙醇为1:8~12；将所得的混合液油浴控制温度为45~55℃，在转速为200-300r/min进行反应8~15h，结束后自然冷却至室温，得到反应液；

3)将上述得到的反应液控制转速为8000~12000rpm进行离心分离，将所得的沉淀物用去离子水和乙醇依次洗涤离心，重复3-5次，然后将得到的沉淀物加入去离子水中，上述沉淀物和去离子水的用量，按沉淀物：去离子水为1.5-2mg：1mL的比例计算，控制温度为160~200℃进行水热反应6-24h，所得的反应液过滤，所得的沉淀控制温度为-40~-60℃进行冷冻，8~14h后，放入冷冻干燥器中控制真空度为15~25KPa进行真空干燥，然后放入氮气炉中，氮气保护下，以15~25℃/min的速度升温至650~750℃进行煅烧1~3h，然后自然冷却降至室温后取出，得到黑色四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶。

进一步的，步骤3）中水热反应时间为6h。

进一步的，步骤3）中水热反应时间为12h。

进一步的，步骤3）中水热反应时间为24h。

进一步的，所述的浓硫酸的质量百分比浓度为70~90%。