[发明专利]一种地西他滨杂质的检测方法

权利要求书

1.一种地西他滨中间体中残留溶剂的测定方法，包括如下步骤：

A、供试品溶液制备：取中间体样品，用甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的混合溶液溶解并稀释成0.1g/ml的溶液，混匀，备用；

B、对照品溶液制备：取中间体的残留溶剂样品，用甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的混合溶液稀释制成20μg/ml的溶液，混匀，备用；

C、检测方法：取供试品溶液和对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪的气相色谱柱中，依次记录色谱图；

D、含量计算：按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量；

其中所述的中间体为糖苷。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述残留溶剂为吡啶；所述步骤C中检测方法是直接进样气相色谱法。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱仪型号为Agilent7890A、货号为HP-INNOWAX、色谱柱型号为：以聚乙二醇为固定液的石英毛细管柱，该石英毛细管柱的柱长30m、内径0.32mm、液膜厚度0.5μm。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的体积比为45～48:45～48:4～10。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的体积比为47.5：47.5：5。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，气相色谱柱条件为：

柱温：程序升温；

进样口温度：230～270℃；

火焰离子化检测器温度：280～320℃；

载气：氮气；

载气流速：2～4ml/min；

分流比：10～30:1。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，气相色谱柱条件为：

柱温：程序升温方法是初始温度40℃保持8分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持19分钟；

进样口温度：250℃；

火焰离子化检测器温度：300℃；

载气：氮气；

载气流速：3.0ml/min；

分流比：20:1。

8.如权利要求1所述测定方法的验证线性试验，包括如下步骤：

1)配制甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的体积比为47.5：47.5：5的混合溶液，混匀，备用；

2)精密称取对照品吡啶20mg置于100ml容量瓶中，用步骤1)中所述混合溶液稀释成200μg/ml的溶液，混匀，备用；

3)分别移取0.5、1.0、2.5、5.0、10ml于50ml容量瓶中，用步骤1)中所述混合溶液稀释定容，摇匀，备用；

4)分别精密量取步骤3)中样品各2μl进样，记录色谱图；

5)以浓度为x轴，峰面积为y轴，作线性回归。

9.如权利要求1所述测定方法的验证回收试验，包括如下步骤：

1)分别配制吡啶的浓度为16μg/ml、20μg/ml、24μg/ml的甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的混合溶液；所述甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺体积比为47.5：47.5：5；所述吡啶的浓度为16μg/ml、20μg/ml、24μg/ml的甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺的溶液为对照品溶液；

2)精密称取1.0g糖苷于10ml量瓶中，用步骤1)中对照品溶液溶解后，量取2μl进样，记录色谱图；

3)另取未加入糖苷的对照品溶液，同法测定，记录色谱图，按外标法计算回收率。