[发明专利]氧化石墨烯共沉淀制备高性能YAG黄色荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于YAG:Ce³⁺荧光粉改性技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯共沉淀制备高性能YAG黄色荧光粉的方法。

背景技术

白光LED具有高效、节能、环保、性能稳定、寿命长、耐冲击、可平面封装和易开发等优点，相比于白炽灯泡耗电易碎及日光灯废弃物含汞污染等缺点，被业界认为能在未来10年成为替代传统照明灯具的一大潜力商品。

自从YAG荧光粉商业应用以来，白光LED的成本大大降低，白光LED灯具在生产生活中的应用逐渐普遍起来。此后虽然各种各样的荧光粉被先后研制出来，但是黄光YAG粉体材料仍然是工业化生产白光LED最为常用的荧光材料，也是目前商业上最为成功的荧光粉。

目前YAG荧光粉的应用仍然存在着诸多问题，大大限制了其在白光LED领域的应用。目前主要存在以下问题：显色指数低、高温色衰、粉体分散性差等。正是由于这些问题的存在，我们在制备YAG:Ce³⁺荧光粉的时候加入了氧化石墨烯。氧化石墨烯是一种性能优异的薄层结构材料，是目前为止发现的最薄的材料，拥有很大的比表面和良好的亲水性，这为溶液反应提供了一种良好的晶核生长环境。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种尺寸和分散度可控、发光强度增强的氧化石墨烯共沉淀制备高性能YAG黄色荧光粉的方法。

本发明的技术方案是通过掺杂氧化石墨烯，来实现YAG:Ce³⁺荧光粉微粒的粒径和分散度的控制，从而提高其发光强度；实现简单易行可控的制备方法，适合工业化大规模生产。GO具有较高的比表面积，通过加入GO溶液作为物理分散剂能够有效地包裹在荧光粉前躯体表面，在荧光粉前躯体界面形成一层致密的薄膜，有效地阻隔了颗粒之间的黏连，高温煅烧的同时GO分解成还原性气体，破坏了荧光粉颗粒之间的氧桥键，从而改善了粉体易团聚的缺点；另一方面高温下GO分解产生的还原性气体，能够有效地阻碍Ce³⁺(发光中心)向Ce⁴⁺转变，因此所制备的荧光粉具有发光强度高的特点。

本发明的具体技术方案为：氧化石墨烯共沉淀制备高性能YAG黄色荧光粉的方法，具体步骤如下：

(1)按照Y_3-xAl₅O₁₂:Ce_x，其中x＝0.03～0.07，按化学计量比称取Y(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水中配制成饱和母液；

(2)将(NH₄)₂SO₄与NH₄HCO₃按摩尔比为1:(40～100)溶解于去离子水中，配成饱和溶液；

(3)向步骤(2)配制的饱和溶液中加入氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)溶液，混合均匀；

(4)向步骤(3)配制的混合溶液中，加入氨水调节溶液的pH值；

(5)将步骤(1)配制的饱和母液滴加至步骤(4)配制的溶液中，得到固相沉淀，静置陈化后，过滤、洗涤、干燥，研磨得到荧光粉的前驱体粉末；

(6)将前驱体粉末放入通有混合气体的管式炉中煅烧，冷却(一般至室温)后，研磨得到高性能YAG黄色荧光粉。

优选步骤(3)中所加入的氧化石墨烯溶液的浓度为0.005～0.03g/L。优选加入的氧化石墨烯溶液的体积为步骤(2)配成饱和溶液体积的20～40％。

优选步骤(4)中所述的pH值为8.5～11。

优选步骤(5)中饱和母液的加入量为控制饱和母液中的金属阳离子与NH₄HCO₃的摩尔比为1:(8～12)。

优选步骤(5)中将步骤(1)配制的饱和母液滴加至步骤(4)配制的溶液中的滴加时间控制在1～2小时。优选步骤(5)中陈化时间为2～5小时；干燥温度为50～80℃，干燥时间为6～12小时。

优选步骤(6)中所述的混合气体为Ar、N₂或He中的一种与H₂的混合气，其中的Ar、N₂或He占混合气的体积百分比为90～95％。