[发明专利]一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法

说明书

本发明公开了一种原位电化学红外光谱‑质谱联用检测系统及方法，所述系统由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，所述三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，原位质谱分析仪由依次连接的质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜组成，原位红外透射光谱分析装置由电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF₂毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器组成。本发明具有测试信息完整准确、灵敏度高、适用范围广、可任意组合、制造简单等优点。

技术领域

本发明属于电化学检测技术领域，涉及一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法。

背景技术

在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。在众多的电化学谱学技术中，原位电化学质谱和原位电化学红外光谱受到人们的普遍关注。

原位电化学质谱由于其具有分析可挥发性的生成物、中间产物随电极电位的变化情况的能力，而且分析结果直观、可靠，使得原位电化学质谱成为一种非常有效的现场分析方法。原位电化学红外光谱具有分析电极表面吸附中间产物的能力，进而分析吸附反应产物的覆盖度以及控制步骤，推测出可能的机理。其中原位红外光谱又分为反射红外光谱和透射红外光谱：反射红外光谱主要针对电极表面吸附物的检测；透射红外光谱主要针对可溶性的中间产物的检测。然而这两类原位技术都存在各自的缺陷：质谱只能针对挥发性中间产物，而红外光谱只能针对表面吸附中间产物和可溶性中间产物。

为了得到更为完整全面的信息，将原位红外和原位质谱相结合测定反应机理是一条可预见的理想方法。然而由于种种技术障碍，目前国内外尚无将两者联用，在同一电极上同时使用原位质谱和原位红外的研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法，实现原位红外-质谱的实时联用，在同一电极同时监测电化学信号、质谱信号，红外信号，获得更为完整准确的反应产物信息。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，其中：

所述三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，研究电极电解池分别与对电极电解池和参比电极电解池相连通，离子交换膜设置在研究电极电解池内；

所述表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，ZnSe棱镜为半球形，其半球平面位于研究电极电解池的底部，红外光从衰减全反射红外线发射器发出，经过ZnSe棱镜到达研究电极表面发生红外线吸收，再经ZnSe棱镜反射，由反射红外线信号接收器接受；

所述原位质谱分析仪包括依次连接的质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜，PTFE膜位于离子交换膜下方；

所述原位红外透射光谱分析装置包括电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF₂毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器，蠕动泵带动电解液储液池中的液体，经由研究电极电解池将研究电极表面的可溶性产物经CaF₂毛细玻璃管转移到废液池处，通过红外透射光发射器发射红外光透过CaF₂毛细玻璃管到达红外透射光接收器被接受。

本发明利用上述原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统进行原位电化学红外-质谱检测的步骤如下：

1）电解池注液：三电极电解池注入电解液，保证液面完全淹没过PTFE膜且电路联通；