[发明专利]聚酰亚胺纤维制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）原液制备：将聚合原料二胺、溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，在-10～40℃温度下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到聚酰胺酸原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为5%~30%，特性粘度为1.3～2.5dL/g，25℃时的表观粘度为50~250Pa·s，纺丝原液温度为0~40℃；

（2）凝固成型：采用湿法纺丝的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后经过多道凝固浴，得到初生纤维；

（3）水洗：将步骤（2）得到的初生纤维经过多道水洗；

（4）上油及干燥致密化：将步骤（3）得到的纤维，进行上油及干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝，干燥致密化的温度为50~130℃；

（5）亚胺化：将步骤（4）得到的原丝经过亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维；

（6）热牵伸及收丝：将步骤（5）得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺纤维；

所用聚合原料配比按重量份数计，二胺与四羧酸二酐共计为5～30份，溶剂为70～95份；按摩尔数计，二胺与四羧酸二酐按总摩尔比为1：（0.98~1.02）；

所述步骤（1）中，所述溶剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的混合物、或者1-甲基-2-吡咯烷酮与二甲基乙酰胺的混合物；其中所述1-甲基-2-吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的重量比为(0.010～0.30)：1，所述1-甲基-2-吡咯烷酮与二甲基乙酰胺的重量比为(0.010～0.30)：1。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述四羧酸二酐选自通式（1）所示中的至少一种：

通式（1）；

其中，Ar₁为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述二胺选自通式（2）所示中的至少一种：

， 通式（2）；

其中，Ar₂为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于脱泡采用真空静置的方式；所述的过滤方式为多道过滤，每道的过滤精度分别独立选为2-8μm。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于采用多级凝固方式，凝固浴介质为二甲基乙酰胺/水溶液，凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度在3%-50%之间，凝固浴的温度均控制在-10~40℃，首道凝固浴牵伸比为-5%~-50%，后几道凝固的牵伸比为1~3。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于凝固浴浓度选自5%~30%之间，凝固浴的温度选自0~30℃，首道凝固浴牵伸比为-20%~-40%。

7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述水洗为多道水洗，水洗温度为40~80℃，水洗阶段不进行牵伸；所述上油采用的油剂为氨改性硅油，油剂的浓度为0.1wt%~3wt%；所述干燥致密化的温度为50~120℃。

8.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于原丝亚胺化处理采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度为50-500℃；亚胺化过程采用惰性气体保护，氧含量为小于500ppm；热牵伸温度为400-550℃，牵伸比为1.5-5倍。

9.根据权利要求8所述的一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：

所述亚胺化温度为80-450℃。