[发明专利]甘草酸单铵盐及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及甘草酸单铵盐技术领域，是一种甘草酸单铵盐及其制备方法。

背景技术

新疆是甘草的主要产区，其产量占全国的80％左右，甘草制品的生产原料主要来源于甘草GlycyrrhizauralensinFisch．、光果甘草GlycyrrhizaglabraL．和胀果甘草GlycyrrhizainfiataBat．。目前甘草主要用来生产甘草膏、甘草提取物粉、甘草甜味素、甘草酸盐等。甘草酸单铵盐的主要成分为甘草酸，具有保肝解毒、抗炎、抗病毒、抗肿瘤及免疫调节的作用，临床以其为原料制成口服或注射用制剂，用于治疗各种急慢性肝炎、支气管炎和消化道溃疡等。甘草酸有两种构型，分别为18β-甘草酸(18β，20β-glycyrrhizinicacid，18β-Gly)和18α-甘草酸(18α，20β-glycyrrhizinicacid，18α-Gly)。目前普遍将主成分结构归属为18β-Gly，将其中2个有关物质分别归属为杂质A和18α-Gly。国家标准WS-10001-(HD-1269)-2002中规定18β-Gly的含量应达到73.0％，尚无有关物质的检查项；但现有甘草酸单铵盐生产工艺存在生产成本高和甘草酸单铵盐的杂质含量高的问题。

发明内容

本发明提供了一种甘草酸单铵盐及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有甘草酸单铵盐生产工艺存在生产成本高和甘草酸单铵盐的杂质含量高的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种甘草酸单铵盐，按下述步骤得到：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物，固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述开车时二次提取液按下述方法得到：在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的乙醇水溶液进行提取，提取温度为30℃至60℃，提取时间为1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次滤液和一次残渣，在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液。

上述正常生产时二次提取液按下述方法得到：在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液和二次残渣。

上述第一步中，提取温度优选为45℃至50℃；第二步中，用氨水调节混合液的PH值。

上述固体物的干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为3h至4h；或/和，乙醇水溶液为体积百分比为80%至95%的乙醇水溶液；或/和，搅拌速率为60转/分钟至120转/分钟。