[发明专利]一种改性石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201510677400.0 | 申请日: | 2015-10-16 |
公开(公告)号: | CN105271192B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 胡桢;黄玉东;黄云峰;宋忱昊 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于改性石墨烯的制备方法是按以下步骤进行的:
一、石墨的氧化处理:在干燥的反应器中加入0.3L~3L质量分数为98%的浓硫酸,在搅拌的条件下加入10g~100g的石墨粉、0.1L~1L质量分数为65%的浓硝酸,超声10min~60min,在温度为20℃~60℃的条件下保温10min~100min,过滤,得到的固体用蒸馏水反复洗涤3次~5次,在真空和零下20℃~60℃的条件下干燥12h~36h,得到氧化石墨;
二、二苯甲酮腙衍生物的制备:将2g~20g的二苯甲酮衍生物加入到圆底烧瓶中,依次加入50mL~1000mL无水乙醇和1g~50g质量分数为85%的水合肼溶液,在温度为80℃和搅拌的条件下回流24h~72h,然后减压蒸馏出所加入无水乙醇体积40%~60%的无水乙醇,剩余的反应液在冰水浴中冷却结晶10min~60min,抽滤产物,得到的固体用蒸馏水洗涤3次~5次,在真空和温度为20℃~60℃的条件下干燥12h~36h,得到二苯甲酮腙衍生物;
三、双芳基重氮甲烷衍生物的制备:将0.1g~5g步骤二得到的二苯甲酮腙衍生物加入至装有5mL~200mL四氢呋喃的圆底烧瓶中,再依次加入0.1g~10g的无水硫酸钠、0.1g~10g的MnO2和0.1mL~10mL的KOH的乙醇饱和溶液,在室温避光的条件下搅拌1h~12h,采用砂芯漏斗过滤,用二氯甲烷反复洗涤3次~5次,得到的滤液在真空和温度为20℃~60℃的条件下干燥12h~36h,得到双芳基重氮甲烷衍生物;
四、改性石墨烯的制备:将0.1g~5g步骤三得到的双芳基重氮甲烷衍生物加入至装有10mL~1000mL二氯甲烷的圆底烧瓶中,再加入0.1g~50g步骤一得到的氧化石墨,避光减压蒸馏出全部溶剂,所得固体在温度为100℃~200℃的条件下反应10min~120min,用二氯甲烷洗涤3~5次,用蒸馏水洗涤3~5次,得到的固体分散在丙酮中,超声分散1h~6h,抽滤,得到的固体在真空和零下20℃~60℃的条件下干燥12h~36h,得到改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二所述的二苯甲酮衍生物为4-苯基二苯甲酮或3,4-二甲基二苯甲酮。
3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二所述的二苯甲酮衍生物为4,4'-二甲氧基二苯甲酮、4,4'-双(二甲氨基)二苯甲酮或4,4'-双(二甲氨基)硫代二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二所述的二苯甲酮衍生物为4-甲基二苯甲酮、4-甲氧基二苯甲酮或3,4-二甲基二苯甲酮。
5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二所述的二苯甲酮衍生物为4,4'-二甲基二苯甲酮或4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮。
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