[发明专利]一种高纯无铪氧化锆的生产方法

权利要求书

1.一种高纯无铪氧化锆的生产方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：

1）、配置氧氯化锆的酸溶液：

将氧氯化锆用水溶解，配成水溶液，逐滴加入定量的硝酸和盐酸使溶液中的锆浓度达到60-100g/L，其中，加入盐酸和硝酸溶液后，使混合溶液中盐酸、硝酸的浓度分别为3.5-6.0mol/L，得锆浓度为60-100g/L的氧氯化锆酸溶液，备用；

2）、准备反应原料：

取浓度为59%-61%的磷酸三丁酯装入磷酸三丁酯配料罐，浓度为5.0-6.5mol/L的饱和酸溶液装入饱和酸配料罐，浓度分别为2.5-3.0mol/L的硝酸或盐酸洗涤液装入洗涤液配料罐，碳酸钠浓度为0.5-0.8mol/L的分离碱装入分离碱配料罐，纯水装入纯水装置中，浓度为7-15%的P204装入P204调配罐，浓度为15-25%的碳酸氢氨反萃液装入碳酸氢氨配料罐，酸度为3-5mol/L的酸化酸装入酸化酸配料罐，备用；

上述磷酸三丁酯、饱和酸溶液、氧氯化锆溶液、洗涤液、纯水反萃液、分离碱、水洗涤液、P204、碳酸氢氨反萃液、酸化酸的流量比为15：15：5：5：15：4：8：5：1：1，具体见下述步骤；

3）、磷酸三丁酯的酸化：

将浓度为59%-61%的磷酸三丁酯按设定流量流入箱式萃取器中，进行第1级，加入260#溶剂油（为市售产品），在第3级，以设定的流量加入浓度为5.0-6.5mol/L的饱和酸溶液，经过30分钟后，将磷酸三丁酯酸化，备用；

4）、萃取：

步骤3）中酸化的磷酸三丁酯进入萃取段，萃取段为4-9级，在第9级以设定的流量加入氧氯化锆溶液，氧氯化锆与酸化后的磷酸三丁酯经混合萃取后分层，有机相在上层，主要含锆，水相在下层，主要含铪，备用；

5）、洗涤：

步骤4）中的有机相进入洗涤段，本段为10-13级，在13级以设定的流量加入洗涤液，洗涤有机相，有机相和水相分层，有机相在上层，水相在下层，备用；

6）、反萃取：

步骤5）中的有机相进入反萃段，本段为14-16级，在16级以设定的流量加入纯水，有机相和水相分层，有机相在上层，备用；水相在下层，由于水破坏了萃取条件，锆离子被反萃在水相中，在本段排出，排出的含锆水溶液加入20%的氨水进行沉淀，然后趁热过滤，过滤出的液体收集到回收氨氮车间处理，过滤出的固体的主要成分为氢氧化锆，进入推板窑进行煅烧，煅烧后固体即为氧化锆，即得。