[发明专利]一种同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201510678194.5 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN105233806A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 李凯;李山;宁平;梅毅;汤立红;刘烨;刘贵;张贵剑;宋辛;王驰;朱婷婷 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 净化 硫化氢 磷化氢 砷化氢 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按1~5mol/1000ml的比例将浓酸溶解于的蒸馏水中,并搅拌至混合均匀;
(2)按5~30g/100ml的比例将P123或F127加入步骤(1)溶液中,并在30~50℃搅拌20~60分钟;
(3)在步骤(2)所得溶液中按1~5g/100ml的比例加入扩孔剂,然后按步骤(2)得到的溶液与正硅酸乙酯体积比为10:1-30:1的比例混合溶液中加入正硅酸乙酯并在30~50℃搅拌1~6小时;
(4)步骤(3)中得到的混合溶液倒入反应釜中,100~150℃下结晶24~72小时,然后将所得粉末用蒸馏水洗涤、过滤直至试纸不变色;
(5)将步骤(4)得到的固体物质在100~150℃下干燥12~60小时,最后将所得白色粉末置于焙烧炉中,以1~5℃/min升温至400~600℃恒温2~6小时,自然冷却至室温后得到吸附剂载体;
(6)将步骤(5)中干燥后的吸附剂载体加入到金属盐溶液中超声浸渍30~60分钟,再将浸渍后的吸附剂在100~150℃下干燥3~7小时,然后在300~700℃下焙烧2~6小时;
(7)将步骤(6)中焙烧后的大孔吸附剂放入酸性溶液中超声浸渍30~60分钟,再将浸渍后的吸附剂在100~150℃下干燥3~7小时,即制得可深度净化硫化氢、磷化氢、砷化氢大孔径吸附剂。
2.根据权利要求1所述同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的浓酸为市售的浓硫酸、浓盐酸或者浓硝酸。
3.根据权利要求1所述同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述扩孔剂为三甲基苯、二甲苯、乙二胺、正己烷、1,3,5-三异丙基苯的一种。
4.根据权利要求1所述同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述金属盐溶液为硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍的混合溶液,在金属盐溶液中硝酸铁的质量为吸附剂质量的1~10%,硝酸铜的质量为吸附剂质量的1~10%,硝酸镍的质量为吸附剂质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述超声浸渍的温度为20~50℃,超声波频率为28~40kHz。
6.根据权利要求1所述同时净化硫化氢、磷化氢、砷化氢的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述酸性溶液为HCl、H2SO4、HNO3或CH3COOH溶液中的一种或多种混合,其中酸性溶液的质量百分比浓度为5~30%。
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