[发明专利]一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂及制备与应用

权利要求书

1.一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)将木糖分散于去离子水中，180～250℃水热碳化2～12h，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到木糖水热碳化微球；

(2)将步骤(1)的木糖水热碳化微球分散于甲苯溶液中得到分散液，然后加入巯基硅烷偶联剂，60～120℃温度下反应12～24h，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到巯基硅烷改性木糖水热碳化微球；

(3)将步骤(2)的巯基硅烷改性木糖水热碳化微球与醋酸钯加入到无水乙醇中，50～80℃下反应2～12h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到木糖水热碳化微球负载钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述木糖分散于去离子水中的浓度为33mg/mL；所述水热碳化的温度和时间为180℃和12h。

3.根据权利要求1所述的一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述分散液中木糖水热碳化微球的浓度为10mg/mL；所述的巯基硅烷偶联剂是指巯丙基三甲氧基硅烷；所述分散液与巯基硅烷偶联剂的体积比为25:1；所述的反应是指在110℃温度下反应24h。

4.根据权利要求1所述的一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的巯基硅烷改性木糖水热碳化微球与钯盐的质量比为10:1。

5.根据权利要求1所述的一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的洗涤是指用去离子水和无水乙醇洗涤两次；步骤(2)中所述的洗涤是指分别用甲苯、乙醚、丙酮和甲醇洗涤四次；步骤(3)中所述的洗涤是指用无水乙醇洗涤三次；所述的干燥是指真空干燥。

6.一种木糖水热碳化微球负载钯催化剂，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。

7.权利要求6所述的木糖水热碳化微球负载钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：

将木糖水热碳化微球负载钯催化剂、卤代苯、芳基硼酸和碱加入到溶剂中，40～120℃反应2～6h，离心除去催化剂，上层清液减压蒸馏除去溶剂，柱层析提纯，得到催化合成产物。

8.根据权利要求7所述的木糖水热碳化微球负载钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用，其特征在于：所述木糖水热碳化微球负载钯催化剂的用量以Pd的摩尔量计为卤代苯摩尔量的0.7％～2.1％。

9.根据权利要求7所述的木糖水热碳化微球负载钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用，其特征在于：所述卤代苯是指碘苯或溴苯衍生物，卤代苯与芳基硼酸的摩尔比为1：1.2。

10.根据权利要求7所述的木糖水热碳化微球负载钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用，其特征在于：所述的碱是指K₂CO₃、Na₂CO₃、KOH、K₃PO₄、三乙胺或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯；所述的溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、1,4-二氧六环、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺或水；所述柱层析是指以石油醚:乙酸乙酯的体积比为(10～20):1的混合溶剂为展开剂的硅胶柱层析。