[发明专利]测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析领域，具体涉及测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法。

背景技术

注射用埃索美拉唑钠中加有微量EDTA-2Na作为金属离子络合剂，保证了埃索美拉唑钠不会在有金属离子存在的情况下出现降解。但现有标准均未控制EDTA含量，为保证产品质量，现有技术采用络合滴定法测定产品中EDTA-2Na钠的含量。具体方法参照2010版药典中EDTA标准溶液的标定，实验原理为在pH12～14的溶液中，游离的钙指示剂呈浅蓝色至蓝色，钙指示剂与Ca²⁺结合后生成紫红或红色络合物，EDTA-2Na与Ca²⁺将按照1:1(摩尔比)结合生成无色络合物，且后者比前者稳定。因此，往有钙指示剂存在的EDTA-2Na溶液中滴入Ca²⁺溶液达到终点时，过量的Ca²⁺开始与钙指示剂结合，颜色发生突变，溶液由原来的蓝色变成了紫色。而参照此方法对注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na进含量测定，但该滴定反应颜色不发生突变，滴定溶液颜色由浅蓝色变为蓝紫色，难以判断判断滴定终点，不能准确测定“注射用埃索美拉唑钠”中EDTA二钠的含量。其原因可能是因为注射用埃索美拉唑钠中，主药埃索美拉唑钠为42.5mg，而EDTA二钠仅含有1.5mg，主药埃索美拉唑钠可能干扰了微量EDTA检测。

因此，急需建立一种测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法，结果准确，不受主药埃索美拉唑钠干扰。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法，该方法不受主药埃索美拉唑钠干扰，准确性好。

为实现上述发明目的，经过大量研究申请人发现埃索美拉唑钠溶于乙醇，而EDTA-2Na不溶于乙醇，因为可以通过乙醇可以将埃索美拉唑钠和EDTA-2Na进行分离，然后检测EDTA-2Na，从而解决了本发明的技术问题。为此，本发明提供如下技术方案：

测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法，包括如下步骤：将注射用埃索美拉唑钠用乙醇溶解，然后离心去除上清，沉淀加入氢氧化钠溶解，然后用络合滴定法测定，根据滴定结果计算EDTA-2Na含量。

优选的，将注射用埃索美拉唑钠用乙醇溶解配制成浓度为20～40mg/ml溶液，然后在6000～10000r/min离心10～30min，去除上清，沉淀用碱溶液溶解，然后加入钙指示剂使溶液成蓝色，再用CaCO₃滴定液滴定，根据CaCO₃滴定液消耗体积，按照EDTA-2Na与CaCO₃为1:1摩尔比反应，计算注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na的含量。

优选的，所述碱溶液为NaOH溶液。

优选的，将注射用埃索美拉唑钠用乙醇溶解配制成浓度为30-32mg/ml溶液，然后在8000r/min离心15min，去除上清，沉淀用0.5mol/L的NaOH溶解，然后加入钙指示剂使溶液成蓝色，再用CaCO₃滴定液滴定，根据CaCO₃滴定液消耗体积，按照EDTA-2Na与CaCO₃为1:1摩尔比反应，计算注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na的含量。

优选的，所述CaCO₃滴定液的浓度为0.002～0.05mol/L。

更优选的，所述CaCO₃滴定液的浓度为0.005mol/L。

本发明的有益效果在于：本发明公开的测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法，通过乙醇将埃索美拉唑钠和EDTA-2Na分离，并且对EDTA-2Na损失小，然后检测EDTA-2Na，排除了主药埃索美拉唑钠的干扰，结果准确，且专属性、准确度、重复性、中间精密度和耐用性均符合相关规定，因此能够用于检测注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量。

具体实施方式

下面将结合优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1