[发明专利]一种高纯度木质素的制备方法在审
申请号: | 201510679752.X | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN105440294A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 孙君社;裴海生;陈洲;王民敬 | 申请(专利权)人: | 农业部规划设计研究院 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100125 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 木质素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度木质素的制备方法,包括如下步骤:将生物质原料或木质素原料置于反应器中,向所述反应器中注入水或酸性水溶液;在注入所述水或酸性水溶液的同时,发生水解反应;收集所述水解反应过程中所述反应器内溶出溶液,将所述反应器降温终止反应;冷却所述溶液,然后收集所述溶液中析出沉淀,即得到高纯度木质素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述生物质原料为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、杨木和松木中至少一种;所述木质素原料为碱提木质素、有机溶剂提取木质素和酶解木质素中至少一种;
所述生物质原料或木质素原料的粒径均为20~80目;
所述生物质原料或木质素原料与所述水或酸性水溶液的质量体积比为1g:10~200mL;
所述反应器采用反应器。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述生物质原料中木质素含量为10~30%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述水的pH值为7;所述酸性水溶液的pH值为1~7,但不包含7;
所述水或酸性水溶液的加入速率为5~50ml/min;
所述水或酸性水溶液采用高压液相泵加入所述反应器。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:所述水解反应的温度为150~250℃;
所述水解反应的压力为0.5~3MPa;
所述水解反应的时间为1~30min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:所述溶出溶液冷却的温度为25~85℃;
所述溶出溶液冷却采用冷水浴降温。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:还包括将所述下层沉淀洗涤的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述洗涤采用去离子水;
所述洗涤的次数为2~3次;
所述沉淀与所述去离子水的质量体积比为1g:10~50mL。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述水解反应后还包括将所述反应器降温终止。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于:所述反应器降温至25~85℃。
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