[发明专利]一种低粘度聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶粘剂的制备方法。

背景技术

随着航空、航天技术的发展，人们对材料提出了越来越高的要求，例如：火箭、导弹、航天飞机、原子能设备等领域使用的金属、陶瓷材料和复合材料，都要求使用耐高温胶粘剂进行粘接及灌封。目前耐高温胶粘剂主要分为有机类耐高温胶粘剂、无机耐高温胶粘剂、有机硅耐高温胶粘剂。有机类耐高温胶粘剂主要包括环氧树脂系列、酚醛树脂系列、聚苯并咪唑系列和聚酰亚胺系列，其中环氧树脂和酚醛树脂系列耐温一般不超过600℃；聚苯并咪唑系列由于制备工艺和使用工艺极其苛刻的限制，无法大批量生产；聚酰亚胺系列固化温度高、固化后刚性大，限制了其应用范围。无机耐高温胶粘剂使用温度高，已见报道的磷酸盐胶粘剂可在1700℃长期使用，已广泛应用于耐高温粘接领域，但无机耐高温胶粘剂均为多孔材料，限制了其在灌封胶粘剂领域的应用。有机硅耐高温胶粘剂具有良好的密封性并且可在-100～1200℃范围内应用，但有机硅耐高温胶粘剂粘接强度低，限制了其应用范围。

聚碳硅烷是一种耐高温高性能复合材料的基体树脂，在航天、航空等国防尖端技术领域具有广阔的应用前景。利用聚碳硅烷中高活性的Si-H基团进行改性，改性后的聚碳硅烷可在胶粘剂领域进行应用，但改性聚碳硅烷多为固体，液体改性聚碳硅烷粘度高、工艺性差，限制了聚碳硅烷在灌封及表面密封领域的应用。

发明内容

本发明目的是为了解决现有改性聚碳硅烷粘度高、分子量分布宽造成的难以灌封、性能不稳定、工艺性差的问题，而提供一种低粘度聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂的制备方法。

一种低粘度聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂的制备方法，按以下步骤实现：

一、将二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、钠和二甲苯混合，在100-130℃下反应1～4h，提纯后得到粘度为1500～5000mPa·s、分散度小于2的低分子聚硅烷；其中二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:(0.1～0.75)，二甲基二氯硅烷与钠的摩尔比为1:(1.25～2.0)，二甲基二氯硅烷与二甲苯的体积比为1:(1.25～2.75)；

二、将低分子聚硅烷，在250～400℃、5～15MPa、惰性气体保护下反应1～5h，得到粘度为1500～6000mPa·s、分散度小于2的低分子聚碳硅烷；

三、将步骤二中所得聚碳硅烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷溶于二甲苯/四氢呋喃混合溶剂中，加入以氯铂酸，室温下反应0.5～4h，提纯后得到粘度为1000～4000mPa·s的聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂；其中聚碳硅烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的摩尔比为1:(0.1～2.0)，聚碳硅烷与氯铂酸的质量比为1:(0～0.1)，二甲苯与四氢呋喃的体积比为1:(0.5～2)。

本发明解决了现有改性聚碳硅烷粘度高、分子量分布宽造成的难以灌封、性能不稳定、工艺性差的问题，采用本方法降低了聚碳硅烷的粘度、减小了分子量分布，制备出一种粘度为1000～4000mPa·s的聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂，性能稳定，易于灌封及制备表面涂层，180℃固化后，1000℃热失重(氮气气氛)小于10％，粘接耐高温金属，1000℃粘接强度下降率小于50％。

附图说明

图1是实施例1中制备所得低粘度聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂180℃固化2h后的TG谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式低粘度聚碳硅烷基耐高温灌封胶粘剂的制备方法，按以下步骤实现：

一、将二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、钠和二甲苯混合，在100-130℃下反应1～4h，提纯后得到粘度为1500～5000mPa·s、分散度小于2的低分子聚硅烷；其中二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:(0.1～0.75)，二甲基二氯硅烷与钠的摩尔比为1:(1.25～2.0)，二甲基二氯硅烷与二甲苯的体积比为1:(1.25～2.75)；

二、将低分子聚硅烷，在250～400℃、5-15MPa、惰性气体保护下反应1～5h，得到粘度为1500～6000mPa·s、分散度小于2的低分子聚碳硅烷；