[发明专利]一种多钒酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多钒酸铵的制备方法。

背景技术

多钒酸铵为一种淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒、三氧化二钒。目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是将中和后的含钒溶液在50℃以上加入硫酸铵，再加硫酸将溶液pH调整至5.0，在不断搅拌下加热至约90℃，调节溶液pH值为1.5-2.5，沉淀结晶多钒酸铵，母液中含0.2-0.3g/L钒。

何文艺等(高密度多钒酸铵制备技术研究[J]，钢铁钒钛，2012,33(2)：10-14)介绍了一种高密度多钒酸铵的制备方法，并研究了全钒(TV)浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。结果表明，为了获得高的沉钒率以及高密度的多钒酸铵(APV)，需要于60-85℃在含钒20-30g/L的溶液加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5-2.5倍于全钒质量的硫酸铵,并用硫酸调节pH到2.1-2.4,沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，该APV焙烧后的粉钒中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

可见，现有技术中多钒酸铵的反应条件较为苛刻，一方面，需要控制反应在多个阶段的高温条件下进行，反应时间也较长，这增加了能耗；另一方面，对钒液的要求比较高，并不适用于低浓度钒液制备多钒酸铵。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述问题，从而提供一种新的多钒酸铵的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。

本发明的制备方法由于加入了结晶剂B，可以使含钒浸出液与结晶剂A的反应在常温条件下进行，也无需控制反应温度，且反应时间短，因此具有工艺简单且能耗低的特点。另外，该制备方法适用于各种浓度含钒液制备多钒钒酸，对钒液的可选择性宽，也具有成本低的优势，具有很好的社会效益和经济效益。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供看一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。

本发明中，所述含钒浸出液可以为经钒渣提钒工艺过程中产生的含钒溶液液，具体是指钒渣经过氧化钠化焙烧、硫酸浸出和净化之后的含钒溶液。所述钒渣可以源自钒钛磁铁矿的冶炼或石煤提钒过程。通常地，除了钒，所述含钒溶液通常还含有Na⁺、Ca²⁺、Si、TFe、TCr以及P、Mn等杂质；所述含钒溶液的pH可以为9-14。

本发明对所述含钒浸出液中全钒的浓度没有特别地要求，只要能产生多钒酸铵沉淀即可，通常地，所述含钒浸出液中的全钒浓度可以为1g/L以上。从提高产物收率的角度出发，优选所述含钒浸出液中的全钒浓度为20-150g/L，更优选为20-60g/L。

本发明中，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，在酸性条件下，通过该结晶剂中的NH₄⁺置换出含钒溶液中钒酸钠中的Na⁺，从而制得多钒酸铵沉淀物。优选地，所述结晶剂A为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵和氨水中的至少一种，更优选为硫酸铵。

本发明对所述结晶剂A的用量没有特别地限制，可以参照现有技术进行选择，例如，所述结晶剂A的用量使得NH₄⁺与钒的摩尔比可以为0.5-3：1。优选地，所述结晶剂A的用量使得NH₄⁺与钒的摩尔比为0.5-2：1，更优选为1-2:1。