[发明专利]一锅法制备正丁基苯酞的方法在审
| 申请号： | 201510681946.3 | 申请日： | 2015-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN105330631A | 公开（公告）日： | 2016-02-17 |
| 发明（设计）人： | 葛正全;王素兰;李跃东;张伟;陈红相;孙宝亮 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 丁基 方法 | ||
1.一锅法制备正丁基苯酞的方法，其特征在于，包括如下步骤：
苯酐和戊酸酐在无水乙酸钠催化下在进行第一步反应，减压蒸出生成的正戊酸，向反应液中加入硼氢化钠的氢氧化钠溶液进行第二步反应，二氯甲烷萃取杂质，完毕后用酸调节pH至酸性进行第三步反应，二氯甲烷萃取，浓缩即得正丁基苯酞；
所述第一步反应温度为200℃，反应时间为3-10h；
所述第二步反应的温度为50℃-100℃，反应时间为2-10h；
所述第三步反应的温度为50℃-100℃，反应时间为2-10h；
所述苯酐与戊酸酐的摩尔比为1：1-2；
所述第二步加入的硼氢化钠与原料苯酐的摩尔比为1-2：1。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备正丁基苯酞的方法，其特征在于，所述硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为6.5g硼氢化钠、40.0g氢氧化钠溶于100ml水中。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备正丁基苯酞的方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸中的一种，调节pH为1-4。
4.根据权利要求3所述的一锅法制备正丁基苯酞的方法，其特征在于，所述酸优选为盐酸。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备正丁基苯酞的方法，其特征在于，具体方法为：
将邻苯二甲酸酐与无水乙酸钠混合后加入正戊酸酐，搅拌升温至200℃，反应3h后降温，减压蒸出生成的正戊酸，得到棕色固液混合物，加入硼氢化钠的氢氧化钠溶液，反应完毕二氯甲烷萃取杂质，完毕后滴加盐酸至pH=2，回流2h后二氯甲烷萃取，浓缩即得正丁基苯酞。
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