[发明专利]一种木浆纤维素硝酸酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维素酯的制备领域，具体涉及一种木浆纤维素硝酸酯及其制备方法。

背景技术

纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维，是纤维素与硝酸反应的产物，最初用于军用领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；同时，纤维素硝酸酯具有良好的成膜性能，可用于金属、木材等材料的表面涂层，广泛应用于民用行业，主要用于制造各种油漆、打字蜡纸、油墨、漆布、瓶口密封套、粘合剂、皮革油、指甲油、酯溶性或水溶性涂料、乒乓球、钢琴键等产品。

制造硝化纤维素的常见原料有精制棉和木浆两种，木浆硝化棉由于其杂质含量低、色度低、透明度高的特点被广泛用于高端木器漆、油墨产品制造。在授权公告号CN102321183B的专利中公开了木浆硝化纤维素的制造方法，但该方法无法制备粘度高于wj9028-2005涂料用硝化棉粘度规格中A法200s以上的纤维素硝酸酯产品。

用木浆为原料生产A法200s以上的纤维素硝酸酯困难，最主要原因是没有高粘度的木浆原料，市场上能提供的高粘度木浆粘度一般在200CP-300CP之间，而精制棉粘度可以达到600CP甚至1000CP以上。常规的方法很难制造高粘度的木浆纤维素硝酸酯产品。

发明内容

本发明的发明目的在于克服现有木浆纤维素硝酸酯的不足，提供一种高粘度的木浆纤维素硝酸酯及其制备方法。

本发明所要解决的技术问题是提供一种木浆纤维素硝酸酯的制备方法。该方法包括以下步骤：将80重量份的粘度200cp～250cp的木浆粕分切成块后与1500～2500重量份的混酸混合，在40～50℃下充分反应，反应结束后用水洗，得到木浆纤维素硝酸酯；所述的混酸按质量百分比计：硝酸45.00～55.00％、水13.00～16.00％、余量为硫酸。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述木浆粕的含水量在8％以下。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述分切成块的块度为2～5mm×2～5mm。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述的硝酸以浓度为100％来计。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述的硫酸以浓度为100％来计。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述混酸的温度为35～40℃。

优选的，上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法中，所述反应的时间为40～70min。

同时，本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述木浆纤维素硝酸酯的制备方法制备得到的木浆纤维素硝酸酯。

本发明方法通过合理地选择原料粘度、反应温度以及控制混酸的各成分含量，可以制备出粘度200s以上甚至大于300s的木浆纤维素硝酸酯；同时，本方法工艺简单，不需要特殊的安定处理工艺，成本低，可制得高质量的木浆纤维素硝酸酯产品。

具体实施方式

一种木浆纤维素硝酸酯的制备方法，包括以下步骤：将80重量份的粘度200cp～250cp的木浆粕分切成2～5mm×2～5mm小块，与1500～2500重量份的混酸混合，在40～50℃下反应40～70min，反应结束后用水洗，得到木浆纤维素硝酸酯；所述的混酸中各物质的质量百分比为硝酸45.00～55.00％、水13.00～16.00％、余量为硫酸。

上述纤维素硝酸酯的制备方法中，由于木浆粕具有分子内与分子间的强氢键作用以及丰富的毛细管组织，具有较强的吸湿性，因此在反应前一般都要进行烘干，将水分控制在8％以下，才能使反应顺利进行，并且得到的产物取代度均一且重现性好。

上述纤维素硝酸酯的制备方法中，由于为放热反应，通过调整反应前混合酸温度的方式控制反应温度。优选的，混酸温度为35～40℃。

纤维素硝酸酯的粘度取决于几个方面，如反应原料纤维素的粘度、酯化反应条件、混酸的组成及含量、反应温度、煮洗酸度、煮洗温度、煮洗时间等因素。