[发明专利]一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用在审
申请号: | 201510683068.9 | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN105153386A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 杭祖圣;黄玉安;怀旭;孙旭鹏;肖泽崇;王章忠;唐印;蒋文茂 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院;江苏金象赛瑞化工科技有限公司 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/32;C08G73/02;C08J9/02;B01J13/14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 三聚 甲醛 树脂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于用微泡作模板代替液体或固体核,通过以下三个步骤制备得到:
步骤一,预聚物的制备:将计量的甲醛溶液(37%,质量分数)、三聚氰胺和去离子水置于锥形瓶中,用碱溶液调节pH并在一定温度下搅拌反应,当溶液变澄清时得到三聚氰胺甲醛预聚物;
步骤二,微泡体系的构建:将计量的分散剂和导向剂加入反应容器中,通入气体并恒温恒压保持一段时间,然后打开阀门,减小压力,由此构建微泡体系;
步骤三,空心微球的制备:向步骤二的微泡溶液中加入计量的甘氨酸,用滴管将三聚氰胺甲醛预聚物逐滴加入到微泡溶液中,在一定温度下搅拌反应一段时间,预聚物发生原位聚合,并包裹在微泡表面,调节溶液的pH值使反应终止,制备得到一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球。
2.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于所述产物为白色粉状固体,微球平均粒径为0.1-60.0μm,粒径分布在0.02-0.5,空心微球壁厚为0.01-25μm,振实密度为0.01-0.6g·mL-1。
3.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤一中所述的三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1∶(2.5-4.5),加入去离子水的质量为三聚氰胺和甲醛的质量之和的80%-130%,反应温度为50℃-70℃,反应时间以溶液变澄清为准,约在10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤一中所用碱溶液可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氰钠、碳酸钾、氨水中的任一种,质量分数为5%-20%,调节溶液的pH至9.7-12.0。
5.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤二中所用分散剂可以是硬脂酸甘油酯、聚乙烯醇(PVA1788、PVA1795、PVA1797、PVA1799、PVA2099等)、聚乙二醇(averageMn1000、1500、2000、4000等)、聚丙烯酸钠盐等中的任一种,质量分数在2%-10%,用量与甲醛溶液的质量比为(9.0-11.5)∶1。
6.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤二中的导向剂可以是苯胺、N,N’-二甲基苯胺、甲苯胺、对硝基苯胺、氯苯胺等中的任一种,用量是三聚氰胺质量的25%-50%。
7.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤二中所述气体可以是空气、二氧化碳、氮气、氧气、氦气、氩气、六氟化硫等气体中的任一种,反应容器内温度控制在50℃-70℃,加压减压的压力差在0.2-1.0MPa,保压时间在10-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤三中所述的阴离子化剂可以是甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸中的任一种,用量与三聚氰胺的质量比为(0.05-0.3)∶1,且加入之后溶液的pH值在3.8-7.0。
9.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于步骤三中微泡溶液的聚合反应温度为50℃-70℃,聚合反应时间为10-30分钟,聚合反应终止的pH值调至7.5-9.7。
10.根据权利要求1所述的一种空心三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法及其应用,其特征在于所述的空心三聚氰胺甲醛树脂微球在涂料消光、金属防腐、材料轻量化设计与冲击强度改善、药物缓释、生物活性与催化以及隔音隔热等领域都具有广泛应用和发展前景。
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