[发明专利]测定钼铁合金中磷含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于合金中微量元素分析技术，具体涉及一种测定钼铁合金中磷含量的方法。

背景技术

钼铁合金是炼钢过程中重要的合金添加剂，其加入可以使钢具有均匀的细晶组织，提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。钼铁合金中的磷元素的含量，对钢铁产品质量和冶炼成本影响很大，需要对其进行准确测定。然而钼铁合金中的磷元素含量很低，通常采用比色法进行检测，具体步骤如下：试样经硝酸-硫酸混合酸分解后，在硫酸介质中用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色，该方法流程长，使用的有机试剂不仅对环境造成污染，而且危害人体健康。近年来，随着仪器分析的广泛应用，也有一些报道应用电感耦合等离子体发射光谱对钼铁合金中的磷元素含量进行测定，主要选用的分析谱线有P178.221nm和P213.618nm，由于钼铁合金中的磷元素含量很低，P178.221nm因其发射强度低而导致测定精密度和检出限不理想；钼铁合金中钼元素质量百分含量高达60％，Mo的分析谱线213.606nm对P的分析谱线213.618nm有较大干扰，进而对磷元素含量的测定有较大影响，仅仅采用基体匹配法，对于低含量的磷元素，无法准确测定其含量。通过查新，目前国内外还没有特别适合钼铁合金中磷含量测定的快速、准确的分析方法。

发明内容

本发明的目的就是要克服上述难题，提供一种操作简单方便、快速准确的测定钼铁合金中磷元素含量的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

一、在测定过程中所使用的试剂如下：

1、硝酸，ρ1.42g/ml，优级纯；

2、硫酸，ρ1.84g/ml，优级纯；

3、盐酸，ρ1.19g/ml，优级纯；

4、硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于烧杯中，加入45ml水中，混合均匀；

5、氨水，ρ0.91g/ml，优级纯；

6、碳酸铵，固体，优级纯；

7、铁基准溶液：5mg/ml；称取1.0000g高纯铁置于200ml容量瓶中，加入盐酸20ml，然后用水稀释至刻度，摇匀；

8、热洗涤液：20mg/ml；称取10.0000g碳酸铵置于500ml容量瓶中，加水溶解，加入20ml氨水混匀，然后用水稀释至刻度，摇匀；

9、磷标准溶液：100μg/ml；称取0.4394g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂置于1000ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀释至刻度，摇匀；

二、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

三、分析步骤如下：

1、制备试样溶液

试样：称取0.50g试样，精确到0.0001g；

试样溶解：将试样置于500ml烧杯中，加入20ml硝酸-硫酸混合酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全溶解，加入去离子水，煮沸除去氮氧化物，用去离子水冲洗表面皿及杯壁，冷却待测；

沉淀制备：即氢氧化铁共沉淀磷，加入铁基准溶液，加去离子水150ml稀释，在搅拌下缓慢加入氨水至氢氧化铁完全沉淀，并加入过量氨水20ml，加入碳酸铵10g，将溶液加热至微沸5min，放置1h。

沉淀过滤：将沉淀用慢速滤纸过滤，用热洗涤液洗烧杯及滤纸8-10次，弃去滤液。用去离子水将沉淀洗入原烧杯中，用热盐酸10ml溶解滤纸上残留沉淀，用热去离子水洗涤滤纸直至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，低温加热浓缩，冷却，移入50mL容量瓶中定容。

2、制备标准溶液

称取0.18g高纯铁代替试样，按照制备试样溶液的步骤操作，在最终定容至容量瓶以前，分别加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml磷标准溶液，制备不同磷含量的标准溶液。

3、绘制标准曲线

使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定校准溶液中磷光谱强度，以光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。

4、计算试样中磷元素的含量

使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定试样溶液中磷光谱强度，根据试验溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算磷元素的含量。