[发明专利]蒙脱土复合阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别涉及一种蒙脱土复合阻燃剂及其制备方法。一种蒙脱土复合阻燃剂的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）蒙脱土与三聚氰胺盐酸盐进行离子交换反应，制得三聚氰胺改性蒙脱土；（2）上述三聚氰胺改性蒙脱土与磷酰氯化合物反应，制得蒙脱土复合型阻燃剂。本发明利用离子交换反应和接枝反应合成蒙脱土复合型阻燃剂，不仅避开了磷氮型季铵盐的合成，而且阻燃剂的制备工艺简单，原料易得，产物分离容易，反应成本低廉，且溶剂回收容易，为解决新型蒙脱土复合型阻燃剂制备过程存在的问题提供了一种新的途径。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别涉及一种蒙脱土复合阻燃剂及其制备方法。

背景技术

蒙脱土属于天然硅酸盐矿物，其基本组成结构单元是以硅为中心的硅氧四面体和以铝为中心的铝氧八面体，四面体片层和八面体片层通过共同的氧原子以不同形式叠合，形成层状片层，片层之间存在相互作用的范德华力。这类硅酸盐主要包括：天然的硅酸盐，如蒙脱土、黏土、高岭土、海泡石、绿泥石，及人工合成的硅酸盐等。其结构的共同特点是存在层状结构，其中比较常见的是蒙脱土，它是2：1型3层结构的粘土矿物，蒙脱土中的同晶置换现象极为普遍，晶层间可能存在的水合阳离子有Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺、K⁺、H⁺及Li⁺等，这些阳离子在一定条件下可以相互取代。利用阳离子有机改性剂交换其层间的无机阳离子，可以使蒙脱土有机化而呈疏水性，使片层的表面能降低，提高与聚合物的亲和性，实现从分子水平上设计材料而改善材料的性能。

利用磷氮系化合物对蒙脱土进行有机化改性，提高了蒙脱土和富集其表面的膨胀型阻燃剂在聚合物基体的分散性，降低了锚固在蒙脱土表面的阻燃剂小分子的迁移性，使蒙脱土和磷氮系阻燃剂更好地发挥协同效应，有利于在低添加量的前提下实现高分子阻燃材料高性能化等。具有阳离子表面活性剂结构的有机磷氮系化合物作为插层剂，利用离子交换反应将含磷氮有机链引入蒙脱土层间，致使蒙脱土层状结构撑开，层间距变大，有利于高聚物的插层复合，实现对高聚物材料的纳米改性。然而，用于蒙脱土改性磷氮系化合物(磷氮型季铵盐)的合成工艺繁杂，收率低且成本高，产物难以分离，使其难以实现工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蒙脱土复合阻燃剂，该阻燃剂不含卤素、阻燃效果好、适用范围广、符合环保要求。

本发明要解决的第二个技术问题在于提供一种上述阻燃剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种蒙脱土复合阻燃剂的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)蒙脱土与三聚氰胺盐酸盐进行离子交换反应，制得三聚氰胺改性蒙脱土；(2)上述三聚氰胺改性蒙脱土与磷酰氯化合物反应，制得蒙脱土复合型阻燃剂。步骤(1)在反应结束后，可采用过滤等常规分离方法分离得到三聚氰胺改性蒙脱土，步骤(2)在反应结束后，可采用过滤等常规分离方法分离得到蒙脱土复合阻燃剂。本发明利用离子交换反应和接枝反应合成蒙脱土复合型阻燃剂，不仅避开了磷氮型季铵盐的合成，而且阻燃剂的制备工艺简单，原料易得，产物分离容易，反应成本低廉，且溶剂回收容易，为解决新型蒙脱土复合型阻燃剂制备过程存在的问题提供了一种新的途径。

所述的三聚氰胺盐酸盐，是通过三聚氰胺溶于盐酸配置，三聚氰胺与HCl的物质的量之比为1.0:1.0～1.5，盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。

作为优选，步骤(1)所述的反应具体如下：在水相中，蒙脱土和三聚氰胺盐酸盐于50～95℃反应8～24小时，分离得三聚氰胺改性蒙脱土。

作为优选，所述的蒙脱土与三聚氰胺盐酸盐的投料质量比为1.0：0.02～0.15。