[发明专利]一种单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：

（1）化学氧化法合成单层氧化石墨烯；

（2）将制备好的单层氧化石墨烯以低温超声的方式均匀分散到已计量好的去离子水中；

（3）在水性聚氨酯预聚体成盐后的乳化阶段经降温至0-10℃后加入以上分散好单层氧化石墨烯的去离子水高速搅拌下进行乳化，制备出纳米复合乳液；

（4）将所制备的纳米复合乳液注入到聚四氟乙烯模板上恒温干燥成膜，得成品单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料。

2.根据权利要求1所述单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）单层氧化石墨烯的制备：将粒度10-100μm的鳞片石墨与质量浓度为98%的硫酸在-10℃下搅拌混合浸润0.5h；加入氧化剂，随后将反应液升至0℃反应1h；硫酸与鳞片石墨的比例为10-100mL︰1g；

将所得反应液离心以弃去强酸，得到底层沉淀物；将底层沉淀物缓慢倒入0-10℃去离子水中稀释，静置0.5h，将沉淀物用1mol/L的稀盐酸及去离子水依次各洗涤15次，离心分离直到离心的上层清液pH值接近7，将所得最终沉淀物在-50--20℃冷冻干燥48h，得到单层氧化石墨烯；

所述氧化剂为高铁酸钾，和高碘酸或高氯酸，其中高铁酸钾，高碘酸或高氯酸与鳞片石墨的比例为6-10g︰0.001g︰1g；

（2）单层氧化石墨烯的分散：将步骤（1）制得的9-90mg单层氧化石墨烯在室温下以1000-4000Hz的频率超声分散在42mL去离子水中，超声分散0.5-2h；

（3）成盐反应：向烧瓶中加入经100-120℃、0.09-0.10MP真空脱水的聚已二酸丁二酯PBA，油浴加热升温至70-80℃，待PBA全部溶解后，加入异氟尔酮二异氰酸酯IPDI，在70-80℃反应1h；然后加入用N-甲基吡咯烷酮NMP溶解的2,2-双（羟甲基）丙酸DMPA进行扩链，70-80℃下反应3h；之后降温至50℃，加入三乙胺TEA，同时添加适量丙酮调节黏度，成盐反应0.5-2h；

将步骤（2）已分散好单层氧化石墨烯的去离子水加入到烧瓶中，在1000-3000r/min高速搅拌下0-10℃进行低温乳化0.5-1h；然后加入乙二胺EDA继续扩链，继续乳化0.5-1h，反应结束得到纳米复合乳液；

反应液中的PBA︰IPDI︰NMP︰DMPA︰TEA︰H₂O︰EDA的质量比为10︰4-5︰1.8-2︰0.9-1︰0.65-0.7︰42︰0.42-0.45；

（4）恒温干燥：将步骤（3）所制备的纳米复合乳液注入到聚四氟乙烯模板上在室温下静置6-12h，放入50-60℃干燥箱中恒温干燥48-72h，取下成膜后在50-60℃干燥箱中继续干燥6-12h，取出后置于干燥器中保存，即得单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料。