[发明专利]一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法在审
申请号: | 201510683949.0 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN105174990A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 何鹏;林铁松;潘瑞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B37/00 | 分类号: | C04B37/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 高温 应用 实现 间隙 碳化物 氮化物 陶瓷 无缝 连接 复合 活性 中间层 扩散 方法 | ||
1.一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、表面清理:采用500#~1500#中的两种或其中两种以上型号的金刚石磨盘对两个待连接的陶瓷母材进行逐级打磨,再用1500#~2000#中的两种或其中两种以上型号的水磨砂纸逐级精磨,最后对精磨后的两个待连接的陶瓷母材进行抛光后,置于丙酮中,超声波清洗15min~30min,然后置于无水乙醇中,超声清洗10min~15min,最后置于干燥箱内烘干,即得到两个表面清理后的陶瓷母材;其中所述的陶瓷母材为MCx单相陶瓷、MNx单相陶瓷、MNx/MNx复相陶瓷、MCx/MCx复相陶瓷或MNx/MCx复相陶瓷;
二、预置活性金属层:采用磁控溅射技术或者电子蒸镀的方式在步骤一得到的两个表面清理后的陶瓷母材表面预置厚度为2~10μm的活性金属层A,得到两个具有活性金属层的陶瓷母材,然后在两个陶瓷母材的活性金属层上进行二次磁控溅射或电子蒸镀,预置厚度为5~20μm的活性金属层B,得到两个具有双层活性金属层的陶瓷母材,依次用丙酮和无水乙醇对得到的两个具有双层活性金属层的陶瓷母材清洗镀层表面5min~10min,吹干后得到两个待连接试样;其中所述的活性金属层A和B中的活性金属均为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,活性金属层A和B中的活性金属为两种金属;
三、真空扩散连接:将步骤二得到的两个待连接试样的具有活性金属层的待连接界面叠加起来,置于真空扩散炉中,在连接压力为15MPa~25MPa、真空度为0.8×10-3Pa~1.3×10-4Pa的条件下,以5~10℃/min的速度加热到700℃,然后保温10~180min,接着以5~10℃/min的速度升温至连接温度1300~1400℃,保温10~180min时间后,以5℃/min的速度冷降至800℃,然后以10℃/min的速度冷却至100℃,之后随炉冷却至室温,即完成。
2.根据权利要求1所述的一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的MCx单相陶瓷中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为:0.55≤x≤1;步骤一中所述的MNx单相陶瓷中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为:0.55≤x≤1;步骤一中所述的MNx/MNx复相陶瓷中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为:0.55≤x≤1;步骤一中所述的MCx/MCx复相陶瓷中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为0.55≤x≤1;步骤一中所述的MNx/MCx复相陶瓷中,MNx中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为:0.55≤x≤1,MCx中的M为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,x为:0.55≤x≤1。
3.根据权利要求1所述的一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的水磨砂纸为碳化硅水磨砂纸或氧化铝水磨砂纸。
4.根据权利要求1所述的一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的超声的频率为88Hz。
5.根据权利要求1所述的一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的烘干是指在60℃下干燥10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于高温应用的实现间隙碳化物或氮化物陶瓷无缝连接的复合活性中间层扩散连接方法,其特征在于若活性金属层A和活性金属层B的厚度大于10μm,则按下述步骤替换步骤二的操作或按照步骤二的操作:将厚度为10~30μm的活性金属箔片A和厚度为10~30μm的活性金属箔片B,用质量浓度为5%的氢氟酸水溶液超声清洗1min,再用无水乙醇清洗10min,吹干后待用;其中所述的活性金属箔片A和活性金属箔片B的尺寸大于待连接的陶瓷母材;活性金属层A和B中的活性金属均为Ti、Zr、Hf、V、Nb或Ta,活性金属层A和B中的活性金属为两种金属。
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