[发明专利]一种改性氧化铝微球及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体地，涉及一种改性氧化铝微球及其制备方法和应用。

背景技术

传统的制备氧化铝微球的方法是采用溶胶-凝胶法，具体制备过程是直接在硝酸铝溶液中加入，陈化后冷却过滤，再用醇水混合物进行洗涤数次，再烘干灼烧后得到块状和大而无规则的颗粒状氧化铝，再研磨后筛分为60-100目即得。这种方法得到的氧化铝微球因其形状大而无规则，使得自身的比表面积和孔体积都偏小，即使勉强使用也需要经过研磨等费时费力过程，无法满足实际需求。

另外，当前钼的分离主要有α安息香亏沉淀法、D2EHPA萃取法和色层法。辐照后元件芯体中元素钼的分离，国内此前尚未开展研究，公开文献报道中也难以查阅到国外在此方面的研究成果。因此需要开展相关的实验研究，寻找一种适用于乏燃料元件中燃耗监测体元素钼的分离方法，。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种改性氧化铝微球及其制备方法和应用，通过该制备方法得到的氧化铝微球的比表面积为207.88m²/g，约为市售的氧化铝微球的比表面积的3倍，比传统方法制备的氧化铝微球的比表面积约增大18%；并且本发明制备的氧化铝微球的总孔体积为0.51cm³/g，约为市售的氧化铝微球孔体积的2倍，比传统方法制备的氧化铝微球的孔体积约增大25%，能成功应用于某乏燃料元件中的铀、钼、钕的分离。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

一种改性氧化铝微球，其比表面积为207.88m²/g，吸附累积总孔体积或者脱附累积总孔体积均为0.51cm³/g。

一种改性氧化铝微球的制备方法，在搅拌和加热条件下先后加入tween-80，span-80和正庚醇到正庚烷，再加入2.5～4.5mol/L的硝酸铝溶液，在50～70℃下恒温搅拌一段时间，再逐滴加入1mol/L氨水后，继续在50～70℃下恒温搅拌1-3h冷却过滤得胶体沉淀，清洗、烘干、灼烧、冷却、振荡，再过滤烘干即得，其中tween-80、span-80、正庚醇、正庚烷、硝酸铝和氨水的体积份数分别为1-3份，1-3份，1-3份，15-20份，100-120份，180-200份。

加入tween-80，span-80和正庚醇到正庚烷中需静止10-15min。

清洗是先后采用石油醚，丙酮、乙醇和高纯水对胶体沉淀进行清洗。

灼烧温度为300～800℃，灼烧时间为0.5-1h。

一种改性氧化铝微球的应用，作为色谱柱填充料对乏燃料元件样品溶液中的钼进行分离、测量和回收。

进一步的，改性氧化铝微球的应用是作为色谱柱填充料采用反相色谱法、反相离子对色谱法及无机离子交换法相结合的三柱法对乏燃料元件样品溶液中的钼进行分离、测量和回收。

综上，本发明的有益效果是：

本发明制备的氧化铝微球的比表面积为207.88m²/g，约为市售的氧化铝微球的比表面积的3倍，比传统方法制备的氧化铝微球的比表面积约增大18%；并且本发明制备的氧化铝微球的总孔体积为0.51cm³/g，约为市售的氧化铝微球孔体积的2倍，比传统方法制备的氧化铝微球的孔体积约增大25%，能成功应用于某乏燃料元件中的铀、钼、钕的分离。

附图说明

图1是不同氧化铝对Mo的吸附容量比较图；

图2是钼元素在三种氧化铝上的洗脱曲线；

图3钼在不同氧化铝上吸附后的洗脱回收率。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

一种改性氧化铝微球的制备方法，在搅拌和加热条件下先后加入1~3mLtween-80，1~3mLspan-80和1~3mL正庚醇到15-20mL正庚烷中，再加入100-120mL的2.5～4.5mol/L硝酸铝溶液，在50～70℃下恒温搅拌一段时间，再逐滴加入180-200mL的1mol/L氨水后，继续在50～70℃下恒温搅拌1-3h冷却过滤得胶体沉淀，清洗、烘干、灼烧、冷却、振荡，再过滤烘干即得。

实施例2：