[发明专利]一种具有多级结构的ZnO纳米片薄膜的制备方法及其制得的薄膜

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料薄膜技术领域，尤其涉及一种ZnO纳米片薄膜的制备方法及其制得的薄膜。

背景技术

氧化锌(ZnO)作为一种优良的宽禁带直接带隙半导体材料，在压敏材料、压电材料、气体传感器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、高效催化剂等方面得到广泛的应用。目前已可合成获得多种不同形貌的ZnO纳米材料，如ZnO纳米颗粒、ZnO纳米棒、ZnO纳米线、ZnO纳米带、ZnO纳米晶须、ZnO纳米球和ZnO纳米片等。二维结构的ZnO纳米片具有较大的径厚比、较大的比表面积，有利于吸光、且更易于悬浮和分离，在太阳能电池和光催化领域具有很好的应用前景。在染料敏化太阳能电池方面，由于具有多级结构的ZnO纳米片具有较大的比表面积和良好的孔隙通道，有利于增加染料吸附量、电解质的扩散和电子的传输，因此有利于染料敏化太阳能电池效率的提高。

目前，现有技术制备ZnO纳米片薄膜的主要方法有电化学沉积法和化学浴沉积法，其中电化学沉积法获得的薄膜较薄，厚度一般小于10μm。这两种方法所制得的ZnO纳米片均是垂直导电基底有序定向生长的。在染料敏化太阳能电池方面，尽管垂直导电基底的ZnO纳米片是一种具有潜力的光阳极，但目前的制备方法仍难以解决所制备膜不均匀、纳米片在导电基底排列稀疏的问题，使得光电转换效率仍不理想。为此，有必要研究开发一种新型的、光电性能优良的ZnO纳米片薄膜，以满足染料敏化太阳能电池的应用需求，同时促进ZnO纳米片薄膜技术的发展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有多级结构的ZnO纳米片薄膜的制备方法，以二水乙酸锌和甲醇为原料，在导电基底上原位合成得到具有多级结构、呈无序堆积的ZnO纳米片薄膜，从而有效提高光电转换效率。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的薄膜。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种具有多级结构的ZnO纳米片薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二水乙酸锌溶解于甲醇溶液中，并将溶液搅拌均匀，得到二水乙酸锌甲醇溶液；

(2)将所述二水乙酸锌甲醇溶液进行预热，至溶液达到过饱和出现浑浊；

(3)当所述二水乙酸锌甲醇溶液过饱和出现浑浊时将其吸出倒入另一个已预先放置导电基底的容器中，在密封情况下进行恒温反应，反应温度≤60℃；反应结束后，经清洗、干燥、煅烧，即制得附着于导电基底上、并具有多级结构的ZnO纳米片薄膜。

上述方案中，本发明所述步骤(1)中二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为0.05～0.25M。

进一步地，对于二水乙酸锌甲醇溶液的预热，可根据二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度进行调整，所述步骤(2)中预热温度为40～60℃，预热时间为10～48h。

进一步地，本发明所述步骤(3)中导电基底以导电面朝上的形式平放于所述预热的二水乙酸锌甲醇溶液中。

进一步地，本发明所述步骤(3)中反应温度为40～60℃，反应的时间为2～12h。

进一步地，本发明所述步骤(3)中干燥温度为60～100℃；煅烧温度为250～450℃。

利用上述制备方法制得的ZnO纳米片薄膜，所述ZnO纳米片薄膜具有多级结构，由ZnO纳米片相互交错、无序堆叠而成，所述ZnO纳米片之间具有孔隙而形成微孔；所述ZnO纳米片由ZnO纳米颗粒堆积构成，所述ZnO纳米颗粒的直径为20～25nm，所述ZnO纳米颗粒之间具有孔隙而在ZnO纳米片上形成介孔。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明仅使用二水乙酸锌和甲醇作为反应原料，通过预热过饱和溶液-低温化学浴合成法，即制得具有多级结构、呈无序堆积的ZnO纳米片薄膜，制备工艺和设备简单、反应温度低、成本低，具有简单易行、易工业化、可大面积制膜、薄膜可控等优点。