[发明专利]一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法有效
申请号: | 201510684385.2 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN106588735B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 谭永生;崔敏华;徐裕;徐卫民;丁红卫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C07C409/16 | 分类号: | C07C409/16;C07C407/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 张艳;李慧 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叔丁基过氧化氢 过氧化 叔丁基 异丙基 缩合脱水反应 原料转化率 羟基异丙基 负压条件 缩合反应 副反应 高氯酸 甲苯 溶剂 收率 催化剂 生产 生产成本 | ||
1.一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,以二-(2-羟基异丙基)苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料,高氯酸水溶液为催化剂,甲苯为溶剂,包括如下步骤:
(1)在反应釜中加入所述甲苯,搅拌并加入所述叔丁基过氧化氢水溶液,静置分层除水;
(2)加入所述二-(2-羟基异丙基)苯和所述高氯酸水溶液,氮气鼓泡,进行缩合反应,缩合反应中气相冷凝后分离得到甲苯并回流至反应釜,当1-(叔丁基过氧异丙基)-3-(2-羟基异丙基)苯含量≤1.5wt%时,加入碱液终止反应;
(3)加入碱液或/和水进行洗涤,获得双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液;
(4)所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液经提浓、刨片和干燥获得双(叔丁基过氧化异丙基)苯;
所述步骤(2)中还加入与高氯酸水溶液等重量的水。
2.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,各物料配比如下:
二-(2-羟基异丙基)苯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:2.20~2.40;
二-(2-羟基异丙基)苯与高氯酸的重量比为100:0.38~0.75;
二-(2-羟基异丙基)苯与甲苯的重量比为100:200~600。
3.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述生产方法还满足以下任一一组条件:
a)所述二-(2-羟基异丙基)苯为间、对位异构体混合,所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯为间、对位异构体混合,所述二-(2-羟基异丙基)苯的间位异构体与二-(2-羟基异丙基)苯的对位异构体的比例为1.5~3.0:1;
b)所述二-(2-羟基异丙基)苯为间位异构体,所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯为间位异构体。
4.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(1)的温度为20~30℃。
5.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(2)的缩合反应温度为38~48℃,相对压力为-0.05~-0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中的提浓为:将所述双(叔丁基过氧化异丙基)苯缩合液加入提浓器中,采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓。
7.根据权利要求1所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中的提浓分2~3次补加自来水,单釜提浓的整个过程自来水的加入量不大于提浓液总重量13%。
8.根据权利要求1至7任一所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中还加入固体硫酸钠,所述叔丁基过氧化氢水溶液与所述固体硫酸钠的重量比为100:2.0~6.0。
9.根据权利要求1至7任一所述的双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法,其特征在于,所述步骤(2)中,同时当副产物1-(叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯和1-(叔丁基过氧异丙基)-4-异丙烯基苯的总含量≤2.2wt%时,反应结束。
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