[发明专利]高纯度高密度CuS网络状纳米结构的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度、高密度CuS网络状纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用双温区真空管式炉，以硫粉为蒸发源，在真空环境中、在载气保护下，通过低温热蒸发的方法，在Cu箔上合成和生长CuS网络状纳米结构，包括CuS针状晶、墙状晶和薄片状晶等的网络状纳米结构。该方法具有制备严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、产量大、密度高、纯度高、成本低廉等优点，且无需使用任何催化剂。这类纳米结构材料可望在光催化剂、太阳能电池、锂离子电池等方面获得广泛应用。

技术领域

本发明涉及一种高纯度、高密度CuS网络状纳米结构制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

作为一种p型半导体材料，CuS由于其在催化剂、太阳能电池电极材料、光纤、锂离子电池电极材料等光学和电学方面的广泛应用在近几年已经吸引了世界范围内的广泛关注。此外，在生理医学等领域，CuS还是一种光热处理癌症的生物化学试剂，受到人们的重视（Lakshmanan S B, Zou X, Hossu M, et al. Local field enhanced Au/CuSnanocomposites as efficient photothermal transducer agents for cancertreatment. Journal of Biomedical Nanotechnology, 2012, 8(6): 883-890）。

另一方面，众所周知，材料的大小和形貌会极大程度上影响材料的物理化学性能。纳米结构由于其较大的比表面积和特殊的结构使得材料具有较多的活性中心从而有增强的催化性能。因此，制备具有较大比表面积、较多表面活性中心的CuS纳米结构是材料化学的重要目标，研究其形貌可控生长的技术常常受到材料学者的极大关注。

目前，已经有很多方法可以制备各种各样的CuS纳米结构，例如纳米空心球、纳米棒、纳米管、纳米线等。制备方法主要有化学法和物理法两大类，其中相较于化学反应的复杂，难于控制以及需要后续的提纯除杂等工序，物理方法通常具有工艺参数较容易控制，产物纯度比较高特点。

本发明利用热蒸发物理气相沉积成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体的特点，提出利用低温热蒸发技术直接蒸发S粉末作为蒸发源，在铜箔上无催化合成得到了高纯度、高密度CuS针状、片状等网络状纳米结构材料，所制备出的纳米结构产量大、密度高、纯度高，形貌多样可控，无需后处理，且制备方法经济环保。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高纯度、高密度的CuS网络状纳米结构的制备方法；该方法在真空加热炉中，采用硫（S）作为蒸发源，在真空环境中通过低温热蒸发的方法，在载气作用下，在Cu箔上，无需使用任何催化剂，制备得到CuS网络状纳米结构。该方法具有材料合成与生长条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、产量大、密度高、纯度高、成本低廉等优点；且通过精确控制制备工艺中的载气流量，可实现纳米结构形貌的调控，可以获得针状、片状的CuS网络状纳米结构，且所得的每种纳米结构各自的厚度均匀、形状清晰完整，可望在光催化剂、太阳能电池、锂离子电池等方面获得广泛应用。

本发明提出的高纯度、高密度CuS网络状纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空加热炉中，通过热蒸发硫在真空环境中、在载气带动下、在Cu箔上生长CuS网络状纳米结构，无需使用其他任何催化剂。

本发明提出的CuS网络状纳米结构制备方法，包括以下步骤和内容：

（1）在双温区真空管式炉中，将装有S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在高温加热区炉中央区域，在其气流下游距离装有S粉的坩埚10-30 mm处的低温加热区放置Cu箔作为载片。