[发明专利]一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法有效
申请号: | 201510685389.2 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN105254295B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 朱孔军;孙巧梅;古其林;王婧;刘劲松;裘进浩 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/626 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 210016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 钛酸钡 纳米 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤一:称取无水乙醇,按无水乙醇的体积分成两部分,将其中2/3体积的无水乙醇与Ti(C4H9O)4粉体充分混合配成原溶液,再将其中1/3体积的无水乙醇与适量的HNO3和去离子水充分混合配成滴加溶液,其中各反应物摩尔比为Ti(C4H9O)4:C2H5OH:H2O:HNO3=1:18:3:0.06;
步骤二:边搅拌步骤一制备得到的原溶液,边缓慢向其中滴入步骤一制备得到的滴加溶液,形成TiO2溶胶;
步骤三:按照乙酸钡与TiO2摩尔量之比为2~4,称取一定量的乙酸钡放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中,并加入适量的去离子水;
步骤四:称取步骤二所得的TiO2溶胶倒入步骤三中的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中,得到混合液;
步骤五:向步骤四中得到的混合液中加入KOH溶液,调节溶液的碱度至1~6mol/L;
步骤六:将Nd2O3溶解在稀硝酸中配制成浓度为0.1mol/L的Nd(NO3)3溶液,再向步骤五中调节碱度后的混合液中加入适量的Nd(NO3)3溶液,使整个内衬中的Nd掺量在0.5mol% ~ 3mol%之间,得到混合前驱体;
步骤七:将步骤六得到的混合前驱体用磁力搅拌器搅拌20分钟,将装有搅拌均匀溶液的内衬放入不锈钢高压反应釜中,密封后放入高温烘箱,在160~220°C反应0~48小时;
步骤八:待反应完成并降至室温后打开不锈钢高压反应釜,用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤反应物至中性;
步骤九:将洗涤得到的反应物放入冰箱中冷冻,待完全冻结后,放入冷冻干燥机中干燥18h最终得到单分散的钕掺杂钛酸钡纳米粉体。
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