[发明专利]一种低熔点玻璃粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于特种玻璃生产制造技术领域，具体涉及一种低熔点玻璃粉及其制备方法，可以应用于封接、LED封装及其白光调节等领域。

背景技术

低熔点玻璃是指玻璃化转变温度显著低于普通玻璃的特种玻璃，可以广泛用作封接玻璃和电子浆料中的粘结相。随着电子产业的快速发展，低熔点玻璃被广泛应用于电子元件及显示器件的封接和保护，如封接真空荧光显示屏(VFD)、等离子显示屏(PDP)以及阴极射线管(CRT)等真空器件。此外，电子浆料的导电浆料和电阻浆料通常都含有低熔点玻璃作为烧结时的粘结相，广泛应用于混合集成电路中导体、电阻、开关、电容等。在LED封装及其白光调节方面，需要低熔点玻璃来替代有机物进行封装。

现有的低熔点玻璃粉热膨胀系数高，不能满足低膨胀系数领域的应用。现在所用的低膨胀系数的低熔点玻璃一般都采用添加低膨胀耐火填料的方法降低热膨胀系数，以满足热膨胀系数匹配的应用要求，但是工艺复杂。

传统封接玻璃中大都含PbO，PbO对玻璃的结构和性能有很好的调节作用。PbO的存在不仅起到降低玻璃封接温度的作用，还能增强系统的化学稳定及流动性。国内外制备含铅封接玻璃粉常选用PbO-SiO₂、PbO-B₂O₃、PbO-B₂O₃-SiO₂、PbO-ZnO-B₂O₃等体系，这类玻璃粉具有电阻大、介电损耗小、折射率和色散高以及吸收高能辐射、软化温度低、化学稳定性好等优点，能够较好的满足封接诸如真空器件等被封接件的封接要求。

在封接玻璃研究和开发方面，磷酸盐体系是近年来国外研究比较活跃的封接玻璃体系之一。美国专利第5021366号公布了一种磷酸盐封接玻璃，该玻璃的软化温度为400～430℃，热膨胀系数为145~170×10^-7/℃，虽然该玻璃在温度特性方面适合低熔点封接，但是该玻璃的热膨胀系数较大，不能用于中、低膨胀系数的封接。美国专利第P5153151号公布了一种磷酸盐封接玻璃，该玻璃的转变温度为300～340℃，热膨胀系数为135～180×10^-7/℃，该玻璃的缺点在于Tl₂O的毒性很大。

钒酸盐玻璃的很多性能可以与含铅封接玻璃相媲美甚至更优，是一种很有市场潜力的新型环保型封接材料。株式会社日立制作所公布了用于LSI外壳密封的V₂O₅-P₂O₅系统玻璃的系列组成。虽然玻璃组成中以V₂O₅为主，可以完成400-500℃的封接，但是由于玻璃体系中还加入了少量的剧毒物质Tl₂O₃，使其在应用方面受到巨大的限制。此外，他们还在此玻璃基础上进行了改进，改进后的玻璃为V₂O₅-P₂O₅-Sb₂O₃系统的玻璃粉，封接温度范围为400～500℃，但Sb₂O₃属于变价离子，对生产过程中气氛要求较高，严重增加了制造难度，并且该系统玻璃熔封时流动性不好、化学稳定性较差，因此，离实际应用还存在一定的距离。

但是由于钒酸盐封接玻璃与电子基板材料具有相近的热膨胀系数，且前者较小，封接以后既能保证封接部位的机械强度，又能在封接面形成一定压应力，另外钒酸盐玻璃体系封接温度较低，封接时不会对电子产品的零件造成热损坏，因而钒酸盐玻璃仍是封接玻璃领域中比较受关注的一类系统。

目前，虽然含铅玻璃的使用会对人体、环境造成一定的损害，但是我们只要在实验、生产以及使用中，小心谨慎使用含铅物质，同时做好其废弃后的回收处理工作，就可以避免含铅物质给人体、环境带来的损害。

发明内容

本发明的目的在于提出一种低熔点玻璃粉及其制备方法，该低熔点玻璃粉具有玻璃转化温度低，软化温度低，热膨胀系数可调、制备工艺简单的优点。