[发明专利]一种奥贝胆酸的制备方法及相关化合物有效
| 申请号： | 201510686399.8 | 申请日： | 2015-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN106589039B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 张健;俞蒋辉;马仕珉;徐西宁;肖鹏 | 申请（专利权）人： | 苏州朗科生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07J17/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市苏州工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胆酸 四氢吡喃保护 发明生产工艺 医药技术领域 碱性水溶液 异构体杂质 目标产物 氢化还原 羟基保护 酸甲酯 新合成 亚乙基 胆烷 酮基 脱除 羟基 制备 催化 还原 | ||
1.一种奥贝胆酸的制备方法，其由中间体OB-1经催化脱除保护基得到，反应方程式如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的催化剂为盐酸、醋酸、对甲苯磺酸、对甲苯磺酸吡啶盐中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的催化剂为盐酸。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间体OB-1由中间体OB-2经还原反应得到，反应方程式如下：
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的还原剂为硼氢化钠、氰基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、二异丁基氢化铝或四氢锂铝。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的还原剂为硼氢化钠。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述中间体OB-2由中间体OB-3经催化氢化反应得到，反应方程式如下：
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化氢化还原反应中，催化剂为Pd/C、Pd/CaCO3、Pd(OAc)2、Pt/C或PtO2。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述催化氢化还原反应中，催化剂为Pd/C。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述中间体OB-3由化合物OB-4与二氢吡喃反应得到，反应方程式如下：
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述反应还包括至少一种催化剂，所述催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸吡啶盐或Dowex 50wx2。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸。
13.如下所述的OB-1化合物：
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