[发明专利]一种铁铝尖晶石粉体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁铝尖晶石粉体的合成方法，属于材料的制备技术领域。

背景技术

具有AB₂O₄结构的铁铝尖晶石(FeAl₂O₄)，其中铁元素以亚铁离子的形态存在于1/8的四面体间隙位置，铝离子存在于1/4的八面体间隙位置。铁铝尖晶石具有优异的物理化学综合性能，如高强度、高熔点、良好的磁学性能等在耐火材料和磁性材料领域得到了广泛的应用。在铁铝尖晶石中，铁元素以二价铁的形态存在，活性较高，铁离子变价的应用也引起了催化等众多领域越来越多的关注。

铁铝尖晶石在自然界的存在极少，只能人工合成。目前国内外合成铁铝尖晶石的主要方法为电熔法和烧结法。烧结法是将含铁化合物和含铝化合物按照摩尔比进行配合、混料、压制成块状、干燥后在弱还原性气氛下烧结，得到铁铝尖晶石。一般是通过埋碳处理或在氮气气氛下烧结。合成的关键是要严格控制反应的气氛为弱还原性气氛，气氛的控制在具体实施过程中很难控制(专利公开号：CN1762895A)。电熔法合成铁铝尖晶石能耗高，价格昂贵。采用电熔法和烧结法合成的铁铝尖晶石几乎都是块状的样品，且尖晶石颗粒的直径都在几十个毫米左右，而制备颗粒尺寸较小的铁铝尖晶石粉体的报道还比较少。

铁铝尖晶石粉体由于其小粒径、高活性、大表面积等特性，可以添加于烧结法合成铁铝尖晶石耐火原料的配料之中，作为晶种，降低烧结温度。此外其具有优异的磁学性能，在磁性材料的开发中有潜在的应用价值。

采用液相法可以合成粒径较小、粒径分布较窄、活性较高的粉体，由于铁铝尖晶石中铁是以Fe²⁺的形态存在，在液相法合成铁铝尖晶石的过程中，Fe²⁺在水溶液中容易被溶解在溶液中的氧气氧化为Fe³⁺，采用液相法合成铁铝尖晶石的报道较少。申请公开号为CN104311074A的专利“一种亚微米铁铝尖晶石及其制备方法和用途”中提到在以碳酸氢铵为沉淀剂加入含硫酸亚铁与硫酸铝的混合溶液内，反应生成的沉淀在过滤后在后续操作的过程中发现沉淀物逐渐变成了红色。此表明二价铁离子被空气中的氧气氧化为三价铁离子。因此采用液相法合成铁铝尖晶石过程中避免二价铁离子氧化为三价铁离子是实验成功与否的关键。

发明内容

针对目前小粒径铁铝尖晶石合成方法缺乏，液相法合成过程中二价铁离子易氧化的问题，本发明的目的在于提出一种铁铝尖晶石粉体合成方法。

本发明完成其发明任务采取的技术方案是：

一种铁铝尖晶石粉体的合成方法，以硫酸亚铁和硫酸铝为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，用煮沸去氧后蒸馏水在油膜保护下配制硫酸亚铁和硫酸铝溶液，用胶头滴管将足量的碳酸氢铵溶液逐滴滴入上述配制的溶液中并快速搅拌形成均匀的白色沉淀。最后在油膜的保护下将生成的沉淀在氮气气氛下烧结合成铁铝尖晶石。

一种铁铝尖晶石粉体的合成方法，所述的合成方法的具体步骤为：

(1)所用的原料为七水合硫酸亚铁和十六水合硫酸铝，将上述两种原料按一定的质量比称量置于刚玉坩埚反应器中。将一定量的煮沸去氧后的蒸馏水加入反应器中，再滴入几滴煤油形成一层油膜后快速搅拌。

(2)用煮沸去氧的蒸馏水配制一定量的碳酸氢铵溶液，用胶头滴管吸取碳酸氢铵溶液，将滴管尖端插入反应器煤油液面下，逐滴滴入碳酸氢铵溶液并不断快速搅拌，反应生成白色沉淀。

(3)待完全反应后离心沉淀，用胶头滴管将沉淀和油层之间的澄清液吸出，将沉淀在油层的保护下在气氛炉中焙烧得到铁铝尖晶石粉体。

步骤(1)所述的原料七水合硫酸亚铁和十六水合硫酸铝的质量比为1:(2.2～2.4)。

步骤(2)所述的碳酸氢铵溶液质量浓度为0.16g/ml。

步骤(3)所述的在气氛炉中焙烧烧结温度为1100～1200℃，保温时间为2～3h，烧结气氛为氮气气氛。

本发明用煮沸去氧的蒸馏水来配制溶液以防止蒸馏水中溶解的氧气将Fe²⁺氧化；在配制硫酸亚铁溶液的时在反应器中滴入几滴煤油形成一层油膜起到隔绝空气的作用，以防止Fe²⁺氧化。

用胶头滴管吸取碳酸氢铵溶液，将滴管尖端插入反应器煤油液面下，逐滴滴入碳酸氢铵溶液并不断快速搅拌。得到均匀的沉淀并防止氧化。