[发明专利]康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510686620.X 申请日: 2015-10-21
公开(公告)号: CN105384624A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: 迟晓峰;胡风祖;陈世龙;董琦;肖远灿 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C59/52;C07C67/48;C07C69/732;C07H15/203;C07H1/08
代理公司: 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 代理人: 马丽娜
地址: 810000 *** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 康定 鼠尾草中三种酚酸类 单体 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)选取康定鼠尾草的根部将其粉碎,过40目筛,采用质量浓度为40%-70%的酒精在50-80℃下进行热回流提取,提取2-4次、每次2-4h,合并得到提取液;

(2)将所述提取液在温度为50-70℃、压力为0.05-0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得康定鼠尾草提取物;

(3)将所述康定鼠尾草提取物先用去离子水溶解,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3-5次,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液和残余水液四部分;四份萃取液在温度为50-70℃、压力为0.06-0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得四份萃取物;

(4)将所述正丁醇萃取物溶于其质量20-30倍的水中,并上D101大孔树脂柱,用2-4倍柱床体积、质量浓度为20-50%乙醇水溶液洗脱,得到含有三种酚酸类类物质的洗脱液;

(5)所述含有三种酚酸类物质的洗脱液在温度为55-65℃、压力为0.06-0.08MPa的条件下蒸干至恒重,即得酚酸粗提物;

(6)所述酚酸粗提物采用高速逆流色谱设备,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中以转速为800-1000r/min、流速为1.0-2.0mL/min、温度为25-35℃的条件对其进行分离,即可分别得到纯度≥97.3%的咖啡酸、纯度为≥95.9%的异迷迭香酸苷、纯度为≥97.8%的迷迭香酸。

2.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法,其特征在于所述步骤(6)中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系的比例为:2-4:7:2-7:1-6。

3.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法,其特征在于所述步骤(6)中高速逆流色谱设备优选转速为800-900r/min,流速为1.5-2.0mL/min、温度为25-30℃。

4.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)选取康定鼠尾草的根部将其粉碎,采用质量浓度为50%的酒精在60℃下进行热回流提取,提取3次、每次3h,合并得到提取液;

(2)将所述提取液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得康定鼠尾草提取物;

(3)将所述康定鼠尾草提取物先用去离子水溶解,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取4次,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液和残余水液四部分;四份萃取液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得四份萃取物;

(4)将所述正丁醇萃取物溶于其质量20倍的水中,并上D101大孔树脂柱,用3倍柱床体积、质量浓度为40%乙醇水溶液洗脱,得到含有三种酚酸类类物质的洗脱液;

(5)所述含有三种酚酸类物质的洗脱液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下蒸干至恒重,即得酚酸粗提物;

(6)所述酚酸粗提物采用高速逆流色谱设备,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中以转速为900r/min、流速为1.5mL/min、温度为30℃的条件对其进行分离,即可分别得到纯度为98.7%的咖啡酸、纯度为97.3%的异迷迭香酸苷、纯度为99.0%的迷迭香酸。

5.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水比例为3:7:2:6。

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