[发明专利]康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法

权利要求书

1.康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)选取康定鼠尾草的根部将其粉碎，过40目筛，采用质量浓度为40％-70％的酒精在50-80℃下进行热回流提取，提取2-4次、每次2-4h，合并得到提取液；

(2)将所述提取液在温度为50-70℃、压力为0.05-0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得康定鼠尾草提取物；

(3)将所述康定鼠尾草提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3-5次，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液和残余水液四部分；四份萃取液在温度为50-70℃、压力为0.06-0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得四份萃取物；

(4)将所述正丁醇萃取物溶于其质量20-30倍的水中，并上D101大孔树脂柱，用2-4倍柱床体积、质量浓度为20-50％乙醇水溶液洗脱，得到含有三种酚酸类类物质的洗脱液；

(5)所述含有三种酚酸类物质的洗脱液在温度为55-65℃、压力为0.06-0.08MPa的条件下蒸干至恒重，即得酚酸粗提物；

(6)所述酚酸粗提物采用高速逆流色谱设备，在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中以转速为800-1000r/min、流速为1.0-2.0mL/min、温度为25-35℃的条件对其进行分离，即可分别得到纯度≥97.3％的咖啡酸、纯度为≥95.9％的异迷迭香酸苷、纯度为≥97.8％的迷迭香酸。

2.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(6)中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系的比例为：2-4:7:2-7:1-6。

3.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(6)中高速逆流色谱设备优选转速为800-900r/min，流速为1.5-2.0mL/min、温度为25-30℃。

4.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)选取康定鼠尾草的根部将其粉碎，采用质量浓度为50％的酒精在60℃下进行热回流提取，提取3次、每次3h，合并得到提取液；

(2)将所述提取液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得康定鼠尾草提取物；

(3)将所述康定鼠尾草提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取4次，得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取液和残余水液四部分；四份萃取液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得四份萃取物；

(4)将所述正丁醇萃取物溶于其质量20倍的水中，并上D101大孔树脂柱，用3倍柱床体积、质量浓度为40％乙醇水溶液洗脱，得到含有三种酚酸类类物质的洗脱液；

(5)所述含有三种酚酸类物质的洗脱液在温度为60℃、压力为0.07MPa的条件下蒸干至恒重，即得酚酸粗提物；

(6)所述酚酸粗提物采用高速逆流色谱设备，在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中以转速为900r/min、流速为1.5mL/min、温度为30℃的条件对其进行分离，即可分别得到纯度为98.7％的咖啡酸、纯度为97.3％的异迷迭香酸苷、纯度为99.0％的迷迭香酸。

5.如权利要求1所述的康定鼠尾草中三种酚酸类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水比例为3：7：2：6。