[发明专利]一种三元共聚硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性硅油的制备方法，具体是一种三元共聚硅油的制备方法。

背景技术

三元共聚氨基硅油是以现今最先进的有机硅改性技术研制成功的特种纺织整理柔软剂。它拥有崭新的改性有机硅化学结构，再配合双重改性功能团，能给织物柔滑丰满及耐洗的丝质手感。其产品设计亦特别为配合氟系易去污整理用（fluorocarbonsoilreleasefinish）。它可与含氟易去污整理剂一同应用于各种织物，有效改善手感又相对不影响易去污效果。可应用于不同类型的纤维（如全棉、羊毛、粘胶纤维、人造纤维等）及各种织物上，它比一般氨基改性有机硅柔软剂有更柔滑及更佳的低黄变效果。

现有的三元共聚氨基硅油的制备过程存在工艺复杂、成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、低成本的三元共聚硅油的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种三元共聚硅油的制备方法，包括以下步骤：

1）高氨值硅油的合成：小分子环氧硅油与氨基聚醚在溶剂异丙醇存在条件下，加热至72～78℃进行回流反应3小时，可得透明的偶联剂；其中，m=2～30，x=0～30，y=0～30；

2）将制得的偶联剂与八甲基环四硅氧烷混合，加入催化剂KOH或者四甲基氢氧化铵，缓慢升温至100℃，蒸去溶剂后反应2～3小时，制得氨基硅油。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤1）中，环氧硅油：氨基聚醚：异丙醇的摩尔比为1：1：3～3.5。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤1）中，环氧硅油：氨基聚醚：异丙醇的摩尔比为1：1：3.3。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤1）中，加热至75℃进行回流反应3小时。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤2）中，八甲基环四硅氧烷：环氧硅油的摩尔比为130～140：1；催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷的质量的0.0008～0.0012倍。

作为本发明进一步的方案：所述的步骤2）中，八甲基环四硅氧烷：环氧硅油的摩尔比为135：1；催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷的质量的0.001倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用有机硅中的硅氧键在碱性条件下可以重排的特性，通过高氨值的硅油与八甲基环四硅氧烷重排聚合，合成低氨值的硅油，该方法克服了以往硅油制备方法中的工艺复杂、成本高的缺点。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种三元共聚硅油的制备方法，具体步骤为：10.0g环氧硅油1000与9.0g氨基聚醚ED900，加20.0g溶剂异丙醇，75℃反应3小时，制得透明的偶联剂；将400.0g八甲基环四硅氧烷（D4）与制得的偶联剂混合，加入0.4gKOH，缓慢升温至100℃，反应3小时后，制得透明淡黄色硅油。

实施例2

本发明实施例中，一种三元共聚硅油的制备方法，具体步骤为：10.0g环氧硅油1000与9.0g氨基聚醚ED900，加18.2g溶剂异丙醇，72℃反应3小时，制得透明的偶联剂；将385.6g八甲基环四硅氧烷（D4）与制得的偶联剂混合，加入0.46g四甲基氢氧化铵，缓慢升温至100℃，反应3小时后，制得透明淡黄色硅油。

实施例3

本发明实施例中，一种三元共聚硅油的制备方法，具体步骤为：10.0g环氧硅油1000与9.0g氨基聚醚ED900，加21.2g溶剂异丙醇，78℃反应3小时，制得透明的偶联剂；将415.3g八甲基环四硅氧烷（D4）与制得的偶联剂混合，加入0.33gKOH，缓慢升温至100℃，反应3小时后，制得透明淡黄色硅油。

本发明利用有机硅中的硅氧键在碱性条件下可以重排的特性，通过高氨值的硅油与八甲基环四硅氧烷重排聚合，合成低氨值的硅油，该方法克服了以往硅油制备方法中的工艺复杂、成本高的缺点。