[发明专利]氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法

权利要求书

1.一种氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，具有如下步骤：

(1)配料

将原料Pb₃O₄、ZrO₂、TiO₂、Nb₂O₅、Ni₂O₃和ZnO按0.7Pb(Zr_0.46Ti_0.54)O₃-0.1Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃-0.2Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃的化学计量比配料，球磨4h，再于烘箱中烘干，经研磨后过筛，备用；

(2)合成

将步骤(1)中配制的粉料放入坩埚中压实，加盖用锆粉密封，于850℃合成，保温2h；

(3)二次球磨

将步骤(2)的合成原料放入球磨罐中，二次球磨4～10h，然后放入烘箱中烘干，烘干后研磨备用；

(4)制备玻璃料

将原料Pb₃O₄、H₃BO₃、SiO₂、Al₂O₃按照15:2:7:1的重量比配料，放入球磨罐中，球磨4h，再烘干，经研磨、过筛，备用；

(5)制备压电厚膜浆料

称取步骤(3)的二次球磨后的粉料，加入1wt.％的步骤(4)的玻璃料和10wt.％的有机载体，混合研磨使浆料成粘稠状并具有一定的流动性，达到适合印刷的状态；所述有机载体为三乙醇胺、乙基纤维素和松油醇按1:4:45重量比的混合溶液；

(6)印刷厚膜和电极

用蒸馏水将Al₂O₃基板超声清洗后烘干，采用丝网印刷法在Al₂O₃基板上依次印刷电极、压电厚膜层；重复印刷电极和压电厚膜层，交替层叠直至完成3～11层并联结构，首层及最末层皆为电极；每印刷一层压电厚膜层或电极都要于120℃干燥10min，然后再继续印刷；

(7)排胶与烧结

将步骤(6)印刷好的压电厚膜制品进行烧制，升至800～900℃，保温60～90min，随炉冷却，制得PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜制品；

(8)极化

将步骤(7)的压电厚膜制品置于140℃的硅油中，以6kV/mm的直流电压极化10～15min，保持电场强度，停止加热，使其自然冷却到室温；

(9)性能测试

将步骤(8)经极化后的压电厚膜制品于室温下静置24h，测定压电及介电性能。

2.根据权利要求1所述的氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料Pb₃O₄、ZrO₂、TiO₂、Nb₂O₅、Ni₂O₃和ZnO，均为市售的纯度≥99％的化学纯原料。

3.根据权利要求1所述的氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或步骤(3)或步骤(3)的球磨介质为去离子水和氧化锆球，球：料：水的重量比为2:1:0.5；球磨机的转速为750r/min。

4.根据权利要求1所述的氧化铝基板上PNN-PZN-PZT多层并联压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的烧结制度为：从室温1.5℃/min升至200℃，保温30min；再以1.5℃/min升至250℃，保温40min；再以1.5℃/min升至400℃，保温60min；再以3℃/min升至800～900℃，保温60～90min；随炉冷却。