[发明专利]一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法，属于硬质合金化学分析检测技术领域。

背景技术

铝铌合金具有高熔点、低密度的特点，广泛用作超导合金材料和生物医疗器械用合金材料的添加剂和航空航天工业。由于基体铌和铝的比例根据具体铝铌合金产品要求变化较大，因此基体组成对测试的影响不可忽视，铝的成分和含量在铝铌合金冶炼和使用过程中非常重要。目前，针对铝铌合金中铌含量的测定，大部分企业都采用比较成熟的单宁酸水解重量法，这种方法耗时较长，严重影响企业生产效率。而铝铌合金中铝含量的测定方法却鲜有报道。由于铝铌合金成熟的化学分析溶解方式是溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，铌与氟离子(F-)和酒石酸根等形成络合物后进入溶液，而F-、酒石酸根对铝的测定造成很大干扰，导致无法准确测定铝。

目前，对于铝铌合金中铝含量的测定一般采用间接差减法，即先测出铝铌合金中铌含量，再利用化学或电感耦合等离子体发射光谱(ICP)光谱等仪器测出其他杂质元素含量，然后用总含量减去铌含量和其它杂质元素含量得到铝含量。这种方法需要测定多个元素，且操作繁琐、费时费工，而且结果准确度低，不能及时给生产提供可靠的质量依据。

综上所述，目前对于铝铌合金中铝含量的化学检测，在保证测定结果准确性的前提下，尚无直接快速的方法可循。这严重影响到了企业生产效率及利润。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法，所述方法可直接快速、准确测定铝铌合金中的铝含量，并为生产及时提供可靠的质量依据。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法，所述方法步骤如下：

(1)将粒度≥200目的粉状铝铌合金试样与硫酸溶液、硝酸溶液混合，然后加热煮沸至所述试样溶解完全，冷却后得到待测液；

硫酸溶液为分析纯硫酸和水以体积比1:1混合的溶液；

硝酸溶液为分析纯硝酸和水以体积比1:1混合的溶液；

铝铌合金试样、硫酸溶液和硝酸溶液之间的比例为0.1000g～0.3000g:10mL～20mL:10mL～20mL；

优选所述试样是将待测定的铝铌合金破碎后过200目标准筛，然后采用堆锥四分法进行缩分选样得到；

(2)在室温不断搅拌条件下，向待测液中加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，用水定容至150mL～200mL，然后加热煮沸≥2min，冷却至室温，得到固液混合液1；

EDTA溶液为用分析纯的EDTA与水配置的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L的溶液；

待测液与EDTA溶液的体积比为1:2～4；

(3)向固液混合液1中加入酚酞指示剂0.2mL～0.4mL，摇匀，在不断搅拌的条件下，加入NaOH溶液至出现红色，得到固液混合液2；

酚酞指示剂为分析纯的酚酞和无水乙醇以固液比1g:100mL配置得到；

优选NaOH溶液为分析纯的NaOH和水配制的浓度为200g/L的混合溶液；

(4)在不断搅拌的条件下，用酸式滴定管将盐酸溶液滴加加入固液混合液2中，观察红色恰好消失，然后再滴加盐酸溶液0.2mL～0.4mL，得到固液混合液3；

盐酸溶液为分析纯的盐酸和水以体积比1:1混合的溶液；

(5)将醋酸-醋酸铵缓冲溶液加入到固液混合液3中，加热煮沸，冷却至室温，在不断搅拌的条件下，滴加加入二甲酚橙指示剂0.2mL～0.4mL，随后用酸式滴定管滴加加入ZnCl₂标准溶液至出现橙红色，得到固液混合液4；

醋酸-醋酸铵缓冲溶液为分析纯的醋酸铵7.7g，加水50mL溶解后，加分析纯冰醋酸6mL，用水定容至100mL得到的混合溶液；

醋酸-醋酸铵缓冲溶液和固液混合液3之间的体积比为1～1.5:1；

ZnCl₂标准溶液为分析纯的ZnCl₂溶解于水中得到的ZnCl₂浓度为0.05mol/L的溶液；

二甲酚橙指示剂为分析纯的二甲酚橙和水以固液比为0.2g:100mL配置得到；

(6)向固液混合液4中加入NaF饱和水溶液，搅拌至橙红色消失，加热煮沸，冷却至室温，滴加加入二甲酚橙指示剂0.2mL～0.4mL，得到固液混合液5；

二甲酚橙指示剂为分析纯的二甲酚橙和水以固液比为0.2g:100mL混合配置得到；