[发明专利]非对称型双子咪唑表面活性剂及其制备方法在审
申请号: | 201510689669.0 | 申请日: | 2015-10-21 |
公开(公告)号: | CN106606992A | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 叶志文;赵晓辉;王云;安东 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | B01F17/32 | 分类号: | B01F17/32;C07D233/58 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱显国,邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对称 双子 咪唑 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种非对称型双子咪唑表面活性剂,其特征在于,结构如下:
其中,R1,R2=-C8H17、-C10H21、-C12H25、-C14H29、-C16H33,R1≠R2;s=2,4,6。
2.一种如权利要求1所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将咪唑与氢氧化钾在溶剂DMSO存在下反应,再加入1-溴代烷烃进行反应,利用乙酸乙酯作流动相进行柱层析分离得到长链烷基咪唑;
(2)长链烷基咪唑与二溴代烷烃在溶剂丙酮存在下进行单溴亲核取代反应,利用丙酮和甲醇的混合溶剂作流动相进行柱层析分离得到中间体;
(3)将得到的中间体与长链烷基咪唑在溶剂异丙醇存在下进行亲核取代反应,先后通过乙酸乙酯和丙酮进行重结晶得到所述的表面活性剂。
3.如权利要求2所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,1-溴代烷烃为1-溴代辛烷、1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷和1-溴代十六烷中任意一种。
4.如权利要求2所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,咪唑与氢氧化钾的反应时间为2h以上;加入1-溴代烷烃后反应4h以上。
5.如权利要求2所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,二溴代烷烃为1,2-二溴乙烷、1,4-二溴丁烷和1,6-二溴己烷中任意一种。
6.如权利要求2所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,长链烷基咪唑和二溴代烷烃的反应摩尔比为1:2~1:6;反应温度为30~60℃;反应时间为8~14h;溶剂丙酮体积为反应物总质量的5~8倍。
7.如权利要求2所述的非对称型双子咪唑表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间体和长链烷基咪唑的反应摩尔比为1:1~1:3,反应温度为30~80℃,反应时间为8~72h。
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