[发明专利]一种具有多级结构的磁性复合微球及其制备方法有效
申请号: | 201510690727.1 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105206373B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 潘顺龙;贾瑞杰;张敬杰;杨岩峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | H01F1/147 | 分类号: | H01F1/147;H01F1/20;B01J13/02 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎,赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多级 结构 磁性 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性复合微球,其特征在于,该微球包括球核和球壳,其中所述由球核为粒径在1-200μm的空心微球,所述球壳由垂直于球核的由金属钴、镍或其合金组成的纳米线或纳米棒构成,所述纳米线或纳米棒的直径为10-100nm,长度为50-2000nm。
2.根据权利要求1所述的磁性复合微球,其特征在于,所述空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球、空心酚醛微球或空心聚丙烯酸树脂微球。
3.根据权利要求1所述的磁性复合微球,其特征在于,所述球壳的厚度为0.1-2μm。
4.根据权利要求1所述的磁性复合微球,其特征在于,当所述纳米线或纳米棒由钴和镍的合金组成时,所述合金中钴与镍的摩尔比为1:9-9:1。
5.一种磁性复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
偶联剂处理空心微球;偶联剂处理的空心微球上负载种子金属;在溶剂中混匀负载种子金属的空心微球、反应原料与成核剂;密封反应容器;加热反应容器进行反应;过滤、洗涤和干燥反应产物,得到具有多级结构的磁性复合微球。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述偶联剂处理空心微球的方法为:空心微球在含偶联剂的水溶液中进行偶联反应;过滤、洗涤和干燥,得到偶联剂处理的空心微球。所述偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷;所述偶联剂水溶液中偶联剂重量百分比浓度为0.1-2%;所述偶联反应的温度为40-70℃;所述的偶联反应的时间为1-10h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述偶联剂处理的空心微球上负载种子金属的方法为:偶联剂处理的空心微球在含种子金属的水溶液中进行反应;过滤、洗涤、干燥获得负载有种子金属的微球。所述的种子金属选自钯、金、钌和银中一种或多种;所述的种子金属水溶液的浓度为0.5-2.0g/L;所述的空心微球在种子金属水溶液中反应温度为40-70℃;所述的空心微球在种子金属水溶液中的处理时间为30-240min。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的反应原料选自氯化钴、氯化镍、乙酸钴、乙酸镍、硫酸钴、硫酸镍、硝酸钴和硝酸镍中一种或多种;优选地,所述反应原料用量为溶剂质量的0.5%-10%。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的成核剂选自氯金酸、硝酸银、氯化钌和氯化钯中一种或多种;优选地,所述的成核剂用量为反应原料质量的0.5%-5%。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自丙三醇、乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中一种或多种。
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