[发明专利]一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺

权利要求书

1.一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其特征在于：其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在20-80℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为0.1-0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90-95℃，时间为5-6小时，还原釜内的压强为0.05-0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至45-75℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至40-55℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其特征在于：其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为93℃，时间为5.5小时，还原釜内的压强为0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至65℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至45℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。